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时间:2018-12-27
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1、食品添加剂巴西棕榈蜡1 范围本标准适用于以巴西蜡棕(Coperniciacerifera)的叶和叶芽为原料,经提取精制制得的食品添加剂巴西棕榈蜡。食品添加剂巴西棕榈蜡为浅黄至淡棕硬质脆性蜡,具有树脂状断面。2技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法酸值(以KOH计)/(mg/g)2~7附录A中A.3皂化值(以KOH计)/(mg/g)78~95附录A中A.4酯值(以KOH计)/(mg/g)71~93由皂化值减去酸值得到酯值灼烧残渣,w/%≤0.25附录A中A.5不皂化物,w/%50~55附录A中A.6铅(Pb)/(mg/Kg)≤2GB5009.124
2、附 录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.2 鉴别试验A.2.1溶解性不溶于水,微溶于沸腾乙醇,溶于乙醚。A.2.2熔程:(80-86)°C。A.3 酸值的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.3.1.2酚酞指示液:10g/LA.3.2分析步骤称取约10g实验室样品,溶于预先用氢氧化钠溶
3、液中和(以酚酞指示液指示的)的50mL中性乙醇中。若不能完全溶解,可缓慢加热回流,以使之完全溶解。再加酚酞指示液1mL,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并振摇10s不褪色。A.3.3结果计算酸值(以KOH计)w1,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.1)计算:…………………………(A.1)式中:V1——氢氧化钠标准滴定溶液(A.3.1.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m1——试料质量的数值,单位为克(g);M——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M
4、=56.109]。A.4皂化值的测定A.4.1试剂和溶液A.4.1.1无水乙醇。A.4.1.2氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。A.4.1.3盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。4A.4.1.4酚酞指示液:10g/L。A.4.2仪器和设备空气冷凝管:长度大于65cm。A.4.3分析步骤称取适量实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,样品加入量一般按试样经皂化后所需0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的量约占对照样的45%~50%为宜。加入(50±0.02)mL氢氧化钾乙醇溶液,连接空气冷凝管,加热回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗
5、冷凝管,取下锥形瓶,加入5滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。A.4.4结果计算皂化值(以KOH计)w2,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)计算:…………………………(A.2)式中:V2——试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.4.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL);V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m2——试料质量的数值,单位
6、为克(g);M——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。A.5灼烧残渣的测定A.5.1试剂和材料硫酸溶液:6→100。A.5.2仪器瓷坩埚或铂坩埚:50~100mL;A.5.3分析步骤称取约2g实验室样品,精确至0.001g,置于已恒重的瓷坩埚或铂坩埚中。用电加热板缓慢加热,使其挥发至无辛辣气味释放。加入10mL硫酸溶液以湿润全部试样,缓慢加热使硫酸逸尽。置于高温炉中,在(800±25)°C灼烧15min或以上,放入干燥器中冷却,称量。A.6不皂化物的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1石油醚。A.6.1.2中性乙醇:加酚
7、酞指示液数滴于一定量的温热乙醇中,用氢氧化钠溶液中和至刚开始出现微粉红色。A.6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。A.6.2仪器和设备4A.6.2.1真空干燥箱。A.6.2.2具塞量筒:标有40mL、80mL和130mL的刻度,高约30cm,直径3.5cm。A.6.3分析步骤称取5.0g实验室样品,精确值0.0002g,置于250mL烧瓶中,加入由2g氢氧化钾和40mL乙醇组成的溶液,装上回流冷凝器,小心煮沸回流1h,至完全皂化为止。将烧瓶中的内容物移入量筒,用一定量的乙醇洗涤烧瓶,使量筒中的容量达40mL。再用煮沸并冷却后的水洗
8、涤烧瓶,洗液并入量筒,并
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