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《具有晶化孔壁二氧化钛介孔粒子的制备及其形成机理》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、译文:具有晶化孔壁二氧化钛介孔粒子的制备及其形成机理HirobumiShibata,†HisashiMihara,†TatsuyaMukai,†TakuOgura,†HirokiKohno,†TakahiroOhkubo,‡HidekiSakai,*,†,‡andMasahikoAbe†,‡FacultyofScienceandTechnology,TokyoUniVersityofScience,2641Yamazaki,Noda,Chiba278-8510,Japan,andInstituteofColloidand
2、InterfaceScience,TokyoUniVersityofScience,1-3Kagurazaka,Shinjuku,Tokyo162-8601,JapanReceiVedNoVember1,2005.ReVisedManuscriptReceiVedJanuary6,2006摘要：采用低温制备出了具有晶体孔壁的介孔二氧化钛粒子。介孔二氧化钛晶体可以通过硫酸氧钛在333K下，在十六烷基三甲基溴化铵（C16TAB，—种阳离子表面活性剂）存在下通过溶胶—凝胶法来制备。介孔二氧化钛具有六方孔道结构，它的形成机理如下
3、。在溶胶—凝胶反应的初级阶段，由硫酸氧钛形成的超细氢氧化钛晶核形成于C16TAB胶束的表面。然后，在333K热处理条件下，诱导了由TiO(OH)2转化为锐钛型纳米晶壁的晶相转变，最终导致具有晶体孔壁的介孔二氧化钛的形成。而且，溴离子，C16TAB的反电荷离子的存在通过阻止锐钛型向金红石型的转变而表现出能抑制介孔结构的坍塌。前言采用表面活性剂作为模板的分子组装法制备的介孔材料[1～6]具有高度有序的孔道结构和大的比表面积，由于其具有可作为吸附剂、催化剂和分离用材料的潜在应用而备受关注。虽然介孔材料的表面很渴望有晶体结构，当
4、这个材料作为催化剂时，但是它通常是无定形结构，同时，通过煅烧来晶化会导致孔结构的坍塌。因此，多种方法用于提高（改进）孔壁材料的结晶。Inagaki等报道用介孔有机硅混合离子作为硅的前驱体，这种混合离子具有孔壁材料的晶化结构，它是用有机-无机混合分子处理得到的[7,8]。Domen等研究表明在无定形介孔材料内壁涂碳后进行煅烧能促使材料晶化，并且避免介孔结构的坍塌[9]。但是，这种方法与无定形介孔材料的合成相比是到目前为止提到的最复杂的过程。Ozin等指出介孔二氧化钛薄膜有锐钛型表面，这种锐钛型表面是用三嵌段共聚物作为模板材
5、料[10-12]。但是，没有用阳离子表面活性剂作为模板制备有晶体孔壁表面的介孔二氧化钛粒子的报道。同时，我们已经取得了通过低温晶化技术直接合成锐钛型纳米晶体孔壁的介孔二氧化钛粒子[13]。具有晶体孔壁介孔二氧化钛是用含有硫酸的硫酸氧钛溶液在333K下，C16TAB（一种阳离子表面活性剂）存在的条件下通过溶胶—凝胶法获得的。反应条件的影响，二氧化钛前驱体的分子结构，表面活性剂在晶化介孔二氧化钛的形成没有详细的记录。现阶段的工作目标是用多种二氧化钛前驱体和阳离子表面活性剂制备具有晶化表面的介孔二氧化钛粒子以及解释它们的形成机
6、理。实验选择材料十六烷基三甲基溴化铵(C16TAB)(Aldrich)用于作为制备介孔形成的模板材料。溴烷基三甲基胺(CnH2n+1N(CH3)3Br；CnTAB其中n指的是烷基链中的碳原子的个数；TokyoKaseiKogyoCo.Ltd.)也是作为模板材料用于测试烷基链长对二氧化钛粒子形成的影响。硫酸氧钛和硫酸的混合物(Aldrich)和四氯化钛(TiCl4)(WakoPureChemicalIndustries)是作为二氧化钛的前驱体。溴化钾(KBr)(Wako)作为盐用于检测卤素离子浓度和离子强度对二氧化钛的孔隙
7、和晶体结构的影响。二氧化钛粒子的制备二氧化钛粒子是通过如下方法来制备的。在室温下，取3M硫酸氧钛水溶液和60mM溴烷基三甲基胺溶液混合，混合物在333K下搅拌不同的时间。然后，粒子的获得是通过过滤、用超纯水洗涤、在393K下干燥10小时。同样的过程用于3M四氯化钛水溶液制备二氧化钛粒子。介孔二氧化钛性质的检测二氧化钛表面活性剂复合粒子的孔道结构和晶体结构是分别通过XRD(Philips,X¢pert-MPDCuKRradiation)的广角和低角来获得。溴烷基三甲基胺的链长对二氧化钛粒子的形成的影响的研究是通过TiOSO
8、4的和四甲基胺或C6TAB的混合在混合反应釜中几个小时的反应后的浑浊度来判断的。结果和讨论二氧化钛前驱体对介孔二氧化钛粒子的结构和性质的影响Figure1.PhotographsoftheaqueoussolutionsjustaftermixingC16TABandtitaniaprecursors,(a)TiCl
