介孔二氧化钛制备及其光催化性能的研究

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1、大连理工大学硕士学位论文摘要本文以钛酸丁酯(TBOT)为钛源，用乙醇减缓TBOT水解速率，以表面活性剂为模板剂，采用水热合成法制备出类球形锐钛矿介孔二氧化钛伽．Ti02)。研究了水热合成温度、时间、溶剂中乙醇与水的体积比、溶液pH值等因素对水热过程的影响，探讨了焙烧温度和模板剂种类对介孔结构形成过程的影响。利用X射线衍射、低温氮气吸附、扫描电镜和透射电镜等手段对所制备光催化剂的晶体结构、介孔结构、比表面积和孔径分布、表面形貌等物理化学性质进行了表征。结果表明：随着水热温度增加，晶化度增强，平均粒径增大；相反，介孔有序性下

2、降，比表面积下降。而水热时间对样品的晶化度影响不大。以乙醇．水混合溶液为反应介质，二者的体积比对锐钛矿的晶化程度和介孔结构都存在显著影响。以P123为模板合成介孔结构m．Ti02时适宜的合成条件是中性或酸性环境。通过两步焙烧法去除模板剂，第二步控制在3500C即可除去模板并使m—Ti02保持良好的热稳定性。实验确定了制备m—Ti02的最佳工艺条件：在中性环境中，以三嵌段共聚物P123为模板剂，溶剂中乙醇和水的体积比为1．5：1，在800C下水热反应2h，经2000C、1h和3500C、2h两步焙烧去除模板剂，获得介孔结构

3、的锐钛矿型m．Ti02。册一Ti02外观为颗粒均匀、形状规则的类球形，平均直径约为200nlTl，由众多10ILrll左右的小粒子堆积而成。由N2吸附平衡等温线测得样品的比表面积为182．7m2·g-1，通过BJH方法计算其孔径为6，8511111左右。以甲基橙为模拟污染物，研究了最佳条件下制备的m．Ti02在紫外光照射下的光催化性能及寿命，结果表明合成产物对甲基橙降解性能良好，反应50min降解率可达97．7％；且重复使用5次后，光催化活性仍保持在90％左右，优于商业光催化剂P25(重复使用5次后，对甲基橙的光催化降解

4、率仅为56％)。，此外，采用物理浸渍法和化学沉积法对最佳条件下制备的m．Ti02进行载银修饰。其中，物理浸渍法是在乙醇／水溶剂中，以AgN03为银源、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂，采用溶剂热还原法首先制备纳米银粒子，获得了尺寸均匀的球形、立方、线状等不同形貌的银纳米颗粒；通过超声分散，将粒径较小且均一的准球形银纳米粒子等体积浸渍到m—Ti02表面。化学沉积法则是通过银镜反应将还原出来的银粒子直接负载到聊一Ti02上。紫外光降解甲基橙实验表明，两种方法得到的ag／m，Ti02样品的光催化降解性能比m．Ti02有显著提高

5、，最佳载银量为2％(州。循环使用测试表明，化学沉积法所制备Ag／m．Ti02光催化剂的寿命明显优于物理浸渍法。关键词：水热法；二氧化钛；奔孔；银粒子；光催化介孔二氧化钛的制备及其光催化性能研究SynthesisandPhotocatalyticActivityofMesoporousTi02AbstractQuasi·nanospheresmesoporousTi02particles彻-Ti02)、)l，itllanatasestructureshavebeenprepareddirectlybyusingtetrab

6、utyl(ortho)titanate(TaOa3asaprecursorandsurfactantsastemplatesinethan01．．waterCO．．solvent,inwhichthehydrolisisspeedofTBOTCallbesloweddownduetotimaddingofethan01．Theinfluenceofhydrothermalreactiontime，hydrothermaltemperature，thevolumeratioofethanoltowater,thepHval

7、ueofthemediunl，thetypeoftemplateanditscalcinationtemperaturehavebeeninvestigated．AcompletecharacterizationofthesynthesizedproductshasbeenperformedbytheX—raydiffraction,the10Wtemperaturenitrogenadsorption．thescanningelectronmicroscopeandthetransmissionelectronmicr

8、oscope．Theresultsindicatethatwi也theincreasingofthehydrothermaltemperature，thecrystallizationoftheproductscallbeenhancedandtheaverageparticlesizesarealsowidened