dlt 568-95 燃料元素的快速分析方法（高温燃烧红外热导法）

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1、中华人民共和国电力行业标准燃料元素的快速分析方法 (高温燃烧红外热导法)DL/T568—95Fast test methods for ultimate analysis of fuel by infrared absorption ＆ thermal conductivity  中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准          1995-10-01实施 1 主要内容与适用范围    本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。    本标准的测定结果与GB476—91《煤的元素分析方法》等同使用。2 引用标准    GB212

2、 煤的工业分析方法    GB214 煤中全硫的测定方法    GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法    GB483 煤质分析试验方法一般规定    DL/T 灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算3 方法要点及原理    称取一定量的样品，在高纯氧气中及高温下燃烧，燃烧产物中的和氯用炉内填充剂于高温下除去；而(汽)、和进入贮气筒中混和均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析和含量，从而计算出C、H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把还原为；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去和进入热导池分析含量，从而计算出N含量。    所得结果

3、中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳；氢包括有机氢元素，燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮。4 仪器设备4.1 碳氢氮元素测定仪：附燃烧炉，可控制温度在950～1100℃；附红外检测器和热导检测器；附催化加热管，可控温在750℃，用于加热铜丝以把还原为；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果等。4.1.1 燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间，因而对于不同燃烧特性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃

4、烧完全。4.1.2 过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化物，然后方可用红外吸收法检测碳和氢；检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、残留氧化剂，并将氮氧化物还原为氮气。4.2 电子天平：量程不小于20g，精密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相连，或相同量程和精密度的分析天平。5 试剂和材料5.1 氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用普通氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧；由于普氧易使铜丝失效加速，也建议不用。5.2 高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.

5、995%，压力不小于0.27MPa。5.3 高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条。5.4 二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上。5.5 动力气：可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同上。5.6 燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径。5.7 盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.1～0.2g左右。5.8 纯铜丝：分析纯。5.9 碱石棉：分析纯。5.10 高氯酸镁：分析纯。5.11 玻璃棉：长绒，纯白色。5.12 燃烧助剂：活性氧化铝粉。5.13 标准砝码：1g，5g(或10g)各一只。5.14 标准物质：具有碳氢氮

6、元素标准值的国家级或进口标准物质，其含量范围接近并略大于被测物的含量范围。6 试验准备6.1 开机6.1.1 打开稳压电源，待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关，由控制面板输入当时时间。6.1.2 移开炉管出口处的过滤管，打开所用气体钢瓶，调节减压阀至出口压力为0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气。6.1.3 调节炉温至950℃(对于CHN-1000型为1100℃)，打开控制微机面板上的气源开关。注1：若出现TCCELLPROTECT报警时，可按RESET键至正常。6.2 仪器的稳定6.2.1 输入当日大气压值。6

7、.2.2 检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸收试剂或填充材料。6.2.3 预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管。6.2.4 检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系统的气密性。6.2.5 设置氧气流量及时间表(简称量时表)，以保证不同燃尽特性燃料的完全燃烧。    举例：对于CHN-600(CHN-1000)，可在第1、2、3号通道设置固体燃料的量时表，第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下，其中第1、4通道用于

8、易燃尽燃料，第2、3通道