燃料元素的快速分析方法 (高温燃烧红外热导法)

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1、中华人民共和国电力行业标准燃料元素的快速分析方法(高温燃烧红外热导法)DL/T568—95Fasttestmethodsforultimateanalysisoffuelbyinfraredabsorption＆thermalconductivity中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10-01实施1主要内容与适用范围本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。本标准的测定结果与GB476—91《煤的元素分析方法》等同使用。2引用标准GB212煤的工业分析方法GB214煤中全硫的

2、测定方法GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法GB483煤质分析试验方法一般规定DL/T灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算3方法要点及原理称取一定量的样品，在高纯氧气中及高温下燃烧，燃烧产物中的SOx和氯用炉内填充剂于高温下除去；而H2O(汽)、CO2和NOx进入贮气筒中混和均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析CO2和H2O含量，从而计算出C、H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把NOx还原为N2；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池分析N2含量，从而计算出N含

3、量。所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳；氢包括有机氢元素，燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮。4仪器设备4.1碳氢氮元素测定仪：附燃烧炉，可控制温度在950～1100℃；附红外检测器和热导检测器；附催化加热管，可控温在750℃，用于加热铜丝以把NOx还原为N2；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果等。4.1.1燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间，因而对

4、于不同燃烧特性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全。4.1.2过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化物，然后方可用红外吸收法检测碳和氢；检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、残留氧化剂，并将氮氧化物还原为氮气。4.2电子天平：量程不小于20g，精密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相连，或相同量程和精密度的分析天平。5试剂和材料5.1氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用普通氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa

5、。建议不用电解氧；由于普氧易使铜丝失效加速，也建议不用。5.2高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.995%，压力不小于0.27MPa。5.3高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条。5.4二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上。5.5动力气：可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同上。5.6燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径。5.7盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.1～0.2g左右。5.8纯铜丝：分析纯。5.9碱石棉：分析纯。5.10高氯酸镁：分析纯。5.11玻璃棉：长

6、绒，纯白色。5.12燃烧助剂：活性氧化铝粉。5.13标准砝码：1g，5g(或10g)各一只。5.14标准物质：具有碳氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质，其含量范围接近并略大于被测物的含量范围。6试验准备6.1开机6.1.1打开稳压电源，待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关，由控制面板输入当时时间。6.1.2移开炉管出口处的过滤管，打开所用气体钢瓶，调节减压阀至出口压力为0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气。6.1.3调节炉温至950℃(对于CHN-1000型为1100

7、℃)，打开控制微机面板上的气源开关。注1：若出现TCCELLPROTECT报警时，可按RESET键至正常。6.2仪器的稳定6.2.1输入当日大气压值。6.2.2检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸收试剂或填充材料。6.2.3预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管。6.2.4检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系统的气密性。6.2.5设置氧气流量及时间表(简称量时表)，以保证不同燃尽特

8、性燃料的完全燃烧。举例：对于CHN-600(CHN-1000)，可在第1、2、3号通道设置固体燃料的量时表，第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下，其中第1、4通道用于易燃尽燃料，第2、3通道用于难燃尽燃料，通道号1234流量号7-4-31-3-33-3-37-4-3时间20-20-END20-20-END20-20-END20-