《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)》编制说明

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1、《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、

2、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50~250mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，

3、甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方

4、法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。具体实验结果如下：（1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(GBW10014)、大米(GBW10010)、胡萝卜(GBW10047)、蒜粉(GBW10022)、奶粉(GBW10017)、菠菜(GBW10015)、紫菜(GBW10023)

5、、茶树叶(GBW08513)等8种标准参考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对4微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标准参考值三组数据依次进行两两双尾配对t检验，P分别等于0.221、0.915、0.529，按α=0.05水准，三组数据两两之间无显著性差异。（2）消解体系的选择：采用高压密闭消解，考察了单硝酸体系和硝酸+双氧水体系两种消解体系的效果。考察对象为菠菜和大虾国家标准参考物质。对两种体系测定数据及其RSD数据进行双尾配对t检验，P分别等于0.482、0.124，按α=0.05水准，两组数据无显著性差异。为减少试剂带入的消解空白，本

6、方法选用单硝酸作为消解体系。（3）同位素的选择：大多数元素存在多个天然同位素，尽量选择没有干扰或干扰小的同位素；选择丰度高的同位素；对于不同基质样品及不同类型的仪器，同位素选择是否合适，必须通过测定有证国家标准物质，考察测定结果是否准确。本方法文本附录中列出了待测元素推荐选择的同位素和内标元素。（4）干扰情况：ICP-MS方法测定时会存在同量异位素干扰、丰度灵敏度干扰、同质多原子离子干扰、物理性干扰和记忆干扰等。标准液配制和样品前处理时必须使用高纯度酸液。采用内标校正后长时间测定各类样品的内标变化情况趋势图表明，海产品、母乳、蔬菜、大米、血液、奶粉等样品连续测试6小时至13小时，内

7、标没有发生明显抑制现象，内标稳定性良好，其物理性干扰基本上可以忽略。（5）硝酸浓度对测定的影响对于浓度从1μg/L至100μg/L的上述元素而言，以5%酸度为参照，当酸度在1%~20%之间变化时，酸度对信号值影响的波动范围不大，波动皆在10%的可接受范围之内。对于内标元素，159Tb随酸度变化波动最大，但是仍在信号变化的20%之内（红色控制线内），可以接受。必须提醒，酸度过大，对仪器管路和锥口的损害会加大。（6）线性范围和回归方程的相关系数：ICP-MS线性范围很宽，