有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏

《有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、有机化学实验报告常压蒸馏与分馏试验161范瑶函实验时间：12月4日常压蒸馏（Distillation）一、实验目标1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途2、掌握常量法测定液体样品的沸点3、掌握酒精密度计的使用，以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法二、实验原理常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸气状态，再把蒸气冷凝为液体的联合操作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。蒸馏是利用物质沸点的差异进行分离提纯。利用常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。也可利用常压蒸馏回收溶剂。当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体处于沸腾状态，此时温度为该液体沸点。对

2、含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。纯液体的沸程通常为0.5-1℃。所以可以测定沸点。通常，当两种液体的沸点之差大于30℃时，可以利用简单蒸馏的方法来进行分离。沸点之差较小是，或要求纯化后得到较高纯度的产品时，则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成，这种气泡称为汽化中心。加入沸石等助沸物，以保证汽化中心，防止暴沸发生。三、实验方法1、实验装置装搭：此处略。2、蒸馏

3、：开通冷凝水，开启热源（220V电热炉）加热。注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。烧瓶内开始沸腾后，适当减小热源火力，控制蒸馏速度每秒1-2滴，同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时，控制温度，当温度计读数稳定是，记录此时温度为T1，收集T1-T1+2℃的馏分。蒸馏完毕，停止加热，待馏出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒入量筒中，放入适当规格的酒精密度计，读出浓度，估读到小数点后一位。4、装置仪器：3四、实验试剂50%左右乙醇水溶液五、实验步骤操作现象1、用酒精密度计测定初始溶液浓度。2、在圆底烧瓶中加入6

4、0ml质量浓度约为50%的乙醇水溶液，加入沸石，搭好蒸馏装置，采用直形冷凝管冷凝。仪器安装完毕。混合液乙醇浓度为46.0%3、蒸馏一段时间后溶液开始沸腾，调整火力。温度在78.0℃时第一滴馏出液出现。4、调整火力，控制蒸馏速度为1-2滴/s，馏出液超过20ml可停止实验。获得馏出液22.0ml，测得乙醇浓度为87.2%六、实验数据获得乙醇馏出液22.0ml，浓度为87.2%七、实验结论与思考通过实验可以得到纯度较高的乙醇，浓度高，用时长。乙醇沸点在78℃左右。分馏（FractionalDistillation）一、实验目标1、找我分馏的原理、操作及用途2、了解分馏柱的种类及选用方法3

5、、掌握共沸的原理二、实验原理分馏是多次蒸馏。对于沸点相近的混合物各组分的分离，由于简单蒸馏时气相中各组分的摩尔分数相差不大，很难完全分离。采用分馏，通过在分馏柱中进行的多次部分汽化和部分冷凝，达到多次蒸馏的效果，有效分离了沸点相近的混合物。精密的分馏仪器甚至能将沸点相差1-2℃的混合物分开。三、实验方法1、实验装置的装搭：此处略。2、分馏：具体操作和蒸馏相同，馏出液开始馏出时，控制馏出速度在2-3滴/s。待低沸点组分馏完（此时温度计会回落），再慢慢升高温度，蒸出第二种馏分。3、装置仪器：3一、试验试剂50%左右的乙醇水溶液、亚甲基蓝二、实验步骤操作现象1、用酒精密度计测定初始溶液浓度

6、。2、在圆底烧瓶中加入60ml质量浓度约为50%的乙醇水溶液，加入沸石，搭好蒸馏装置，采用直形冷凝管冷凝。仪器安装完毕。混合液乙醇浓度为51.5%3、蒸馏一段时间后溶液开始沸腾，调整火力。温度在78.0℃时第一滴馏出液出现。4、调整火力，控制蒸馏速度为1-2滴/s，馏出液超过20ml可停止实验。获得馏出液22.0ml，测得乙醇浓度为91.0%三、实验数据获得乙醇馏出液22.0ml，浓度为91.0%。四、实验结论与思考利用分馏可以获得比常压蒸馏纯度更高的乙醇，纯度达90%以上。分馏所使用的分馏柱有效进行多次汽化和冷凝，用时长，纯度高。3