蒸馏与分馏实验报告.doc

《蒸馏与分馏实验报告.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验一蒸馋与分馋一、实验目的1.掌握普通蒸馅、分饱的原理和操作方法，了解其意义。2.学习安装仪器的基本方法。3.学会用常量法测定液态物质的沸点。二、基本原理蒸儒liquid△agas—>liquid(纯)分馅?liquid4gas上虹冷凝liquid(A)1、蒸馆（1）什么是沸点：每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P^=P外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。（2）液一气一液的过程蒸饲就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，乂将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这儿种

2、物质沸点相差较大，一般大于30°C）进行蒸馄，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馅瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馄过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.CTC）。根据蒸饲所测定的沸程，可以判断该液体物质的纯度。归纳起来，蒸馅的意义有以下三个方面：%1分离和提纯液态有机物。%1测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。%1根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。2、分馅普通蒸简只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30°C以上才能得到较好的分离效果。对

3、沸点较接近的混合物用普通蒸馅法就难以分开。虽经多次的蒸僧可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分饲法来提纯该混合物。分饲的基本原理与蒸绍相类似，所不同的是在装置上多一个分馄柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馅就是多次蒸偶。分倒就是利用分饱柱来实现这“多次重殳”的蒸饲过程。当混合物的蒸气进入分馄柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液l，J下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而

4、在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸儒出来，高沸点的物质则不断流

5、口

6、烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分偏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。三、实验准备仪器：圆底烧瓶（50mL2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2个），蒸僵头（1个），温度计套管（1个），100°C温度计（1支），分馅柱（1支），量筒（50mL,1个）。药品：丙酮（20mL）,丙酮-水溶液（V/V=l:1,20mL）o物理常数:化合物名称熔点（°C）沸点（°C）比重区）溶解度（g/100g水）

7、丙酮-95.3556.20.7899OO四、仪器安装要点1.蒸偶烧瓶大小的选择：视待蒸馄液体的体积而定。通常为蒸馅液体的体积占蒸馄烧瓶容量的1/3—2/3。加料时不能直接从蒸儒头上U倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。2.冷凝管的选择蒸（分）馅用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馄物质的沸点低于140C，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸饲物质的沸点高于140C,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。3.以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馄物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸儒头，顺次连接冷凝管、接引管、

8、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馅装置时，必须是蒸饲瓶对蒸饲瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。4.温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸饲头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。6.仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防II•.漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。7.常压蒸帽必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支

9、管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞了塞住。1.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。五、实验操作1、实验步骤：蒸馅:20mL丙酮2颗沸石A冷存主△A蒸气—纯丙酮（量出体积，计算回收率）记录沸程分馅:20mL丙酮溶液2颗沸石元J△分馄冷凝蒸气——纯丙酮（量出体积，计算回收率）O记录沸程2、操作要点（1）通冷却水：加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。（2）加热：%1加热