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时间:2018-12-25
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划利多卡因的合成实验报告 局部麻醉剂利多卡因的合成 摘要:本实验分两步合成利多卡因。第一步:在乙酸钠的作用下将2,6—二甲基苯胺质子化,然后再和氯乙酰氯反应酰化生成α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺。第二步:α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺与二乙胺反应。在第一步完成后还需用薄层色谱法,确定α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺的Rf值,以便在第二步监测利多卡因的合成。 关键字:2,6—二甲基苯胺、α 层色谱法—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺
2、、利多卡因、薄 背景:1、介绍 药品名称:利多卡因 英文名:Lidocaine 别名:利多卡因、赛罗卡因、昔罗卡因、利多卡因碱、Lidocainum、Lighocaine、Lignocaine 利多卡因分子式:C14H22N2O 化学名:N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺 2、性质 利多卡因其盐酸盐为白色结晶性粉末,易溶于水,毒力和普鲁卡因相当,但局部麻醉效果较强而持久,有良好的表面穿透力,可注射也可作表面麻醉。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这
3、个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 3、用途 利多卡因是非常好的局部麻醉剂,一般施用一到三分钟后即生效,效果维持一到三小时。适用于因急性心肌梗塞、外科手术、洋地黄中毒及心脏导管等所致急性室性心律失常,包括室性早搏、室性心动过速及室颤。其次也用于癫痫持续状态用其他抗惊厥药无效者及局部或椎管内麻醉。还可以缓解耳鸣。实验过程 一、实验原理 1、利多卡因的制备 NH2 + ClCOCH2ClNHCOCH2ClNHCOCH2NEt2 2、
4、 二、仪器与试剂 2,6—二甲基苯胺、氯乙酰氯、二乙胺、5%乙酸钠溶液、硅胶、CMC溶液、冰乙酸、二氯甲烷、3mol/L盐酸、6mol/LKOH、乙醚、无水碳酸钾、甲苯 毛细管、B形管、锥形瓶、玻璃棒、布氏漏斗、温度计、广口瓶、分液漏斗 三、实验步骤 1、α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺的制备目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 将
5、5ml的2,6—二甲基苯胺在一干燥的锥形瓶中溶于20ml冰乙酸,搅拌下缓慢加入3ml氯乙酰氯。加热至45℃,加入100ml5%乙酸钠溶液。冰浴冷却到10℃以下,抽滤,水洗涤至滤液为中性,抽滤至干。80~100℃干燥一小时。称重,计算产率,并用B形管测定熔点,第一次粗测,第2、3次精测。 2、薄层色谱 将六块玻璃板洗净、烘干。将5g硅胶和15mlCMC溶液调成糊状,均匀涂布于玻璃板上,表面应均匀平整。铺完板子自然晾干后,在65℃下烘15分钟,再在110℃下烘30分钟。 将少量α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺溶于二氯甲烷中,用毛细管吸取少
6、量试液在薄层板上点样。点样后将薄层板放入装有少量二氯甲烷的广口瓶中,盖上盖子。一段时间后,取出板子,吹干后,放入紫外灯下观察溶剂和溶质移动的情况。 3、利多卡因的合成 四、实验数据 第一步:氯乙酰氯~~~~~~~~~~~~α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺 x 所以x=/=此为第一步的理论产量 第一步得到α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保
7、从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 所以第一步的产率:/*100%=% 三次测得熔点分别为:144~148℃、146~148℃、144~148℃两次精测平均值为:145~148℃ 薄层色谱:Rf=/=’=/5= 第二步:得到利多卡因 α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺——利多卡因 234 所以:理论产量y=234*/= 第二步的产率为:/*100%=% 实验结果讨论与讨论 1、制备α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺时,滴加氯乙酰氯的速度要慢,但氯乙酰氯易挥发,这是使产率降低的原因之一。 2、乙酸钠的作用是使2,6—二甲基
8、苯胺质子化使其能充分反应。 3、Rf值两次相差较大的原因是薄层板铺得不均匀,导致试样迁移速度不一样。 4、在薄层色谱中原料点总是存在,这是因为第三步反应到最后越来越慢,没有完全消耗原料。
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