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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划分光光度计测钢材料中硅元素的含量检测方法 硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量作者:曹国强,李兴利,郑明星,范银丽,史战超,化学分析计量出版日期：一月20,XX 硅能增加钢的强度,弹性,耐热、耐酸性及电阻系数等,在冶炼中又是良好的脱氧剂。硅铁在冶金行业中应用比较多,冶炼中加入硅铁以弥补硅的烧损、提高成品的硅含量。冶炼中需要加入硅铁的量与硅铁中硅的含量有关。用检测硅铁中的硅含量准确度高,但操作繁琐、测定时间长。笔者选用硅钼酸盐光度法测定硅
2、铁中硅的含量,具有操作简便、快速等优点,测量结果与标准值基本一致。 1实验部分主要仪器与试剂分光光度计:721型,上海第三分析仪器厂;硅铁标样1:编号为BH0301-6,吉林钢合金厂;硅铁标样2:编号为BSC28609-90,山东冶金研究所;硅标准溶液:200μg/mL。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 称取0.1000g磨细的单晶硅或多晶
3、硅于聚四氟乙烯烧杯中,加10g氢氧化钠、50mL水,轻轻摇动,放入沸水浴中,加热至全溶后取出,冷却到室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚四氟乙烯瓶中;氢氟酸:30%;浓硝酸:分析纯;尿素、硼酸、钼酸铵溶液:均为5%;硫酸亚铁铵溶液:5%。将2g硫酸亚铁铵溶于100mL硫酸溶液(1+50)中;混合酸:于50mL水中加入5mL浓硫酸,冷却后加入浓硝酸,稀释至100mL;草酸溶液:2%。将2g草酸溶于100mL硫酸溶液(1+2)中;铁溶液:称取g纯铁(纯度为%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸3mL、氢氟酸2mL,放3min后,
4、定容于250mL容量瓶中;实验用水为去离子水。标准工作曲线的绘制移取0.5、、、、、硅标准溶液,分别置于150mL三角瓶中,加入3mL铁溶液、混合酸、钼酸铵溶液10mL,在沸水浴上加热30s,冷却。加入草酸溶液30mL,立即加硫酸亚铁铵溶液30mL,定容至100mL,以水为参比,于波长660nm处测其吸光度。以吸光度A为纵坐标,标准溶液的硅含量X(mg)为横坐标,绘制标准工作曲线。样品分析准确称取通过筛孔的试样(精确到mg)于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸3mL、氢氟酸2mL,在水浴上加热,试样溶解后,稍冷,加尿素5mL、硼酸50mL,放
5、置3min后移入250mL容量瓶中定容。吸取5mL上述溶液于150mL三角瓶中,加混合酸、钼酸铵溶液10mL,在沸水浴上加热30s,冷却。加草酸溶液30mL,立即加硫酸亚铁铵溶液30mL,定容至100mL,以水为参比,于波长660nm处测定其吸光度。计算公式w=m×rm×11000×100%式中:w——样品中硅的含量;m1——从标准工作曲线上查得的硅量,mg;m——试样质目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常
6、、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 量,g;r——试液分取比。2结果与讨论测量波长量取硅标准溶液,在360~800nm内测定吸光度,660nm波长处干扰小,有较大的吸收,故选择660nm为测定波长。硅的吸收曲线如图1所示。图1硅的吸收曲线标准工作曲线硅标准溶液工作曲线在~1mg范围内成线性关系,线性方程为A=+,相关系数r=,表观摩尔吸光系数为×103L/(mol·cm)。显色体系的稳定性用浓硝酸分解硅铁,加氢氟酸彻底分解硅的化硅钼杂多酸,然后用硫酸亚铁铵还原硅钼黄生成硅钼蓝。硅铁样品中铬、镍、钴等有色离子的含量很小,
7、对测定的干扰可以忽略。标准样品测定对1#、2#硅铁标样分别进行5次测定,测定结果列于表1。由表1可知,测定结果的相对标准偏差分别为%、%,测定值与标准值相符,表明本方法的精密度和准确度较高。表1硅铁标样测定值 (n=5)硅铁标样标准值/%测定值/本%法RSD/%高氯测酸定脱值水/重%量法 1#± 2#± 结语采用硅钼酸盐光度法测定硅铁中的硅含量,快速、准确,具有较高的精密度和准确度,与高氯酸脱水重量法测定结果基本一致。硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量@曹国强$武陟县质量技术监督检验测试中心!焦作 @李兴利$武陟县质量技术监督检验测试中心
8、!焦作 @郑明星$武陟县质量技术监督检验测试中心!焦作 @范银丽$武陟县质量技术监督检验测试中心!焦作目的-通过该培训员工可对保安行
