《滴加回流》word版

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1、.7回流　　　　　回流　　   将液体加热气化，同时将蒸气冷凝液化并使之流回原来的器皿中重新受热气化，这样循环往复的气化-液化过程称为回流。回流是有机化学实验中最基本的操作之一，大多数有机化学反应都是在回流条件下完成的。回流液本身可以是反应物，也可以为溶剂。当回流液为溶剂时，其作用在于将非均相反应变为均相反应，或为反应提供必要而恒定的温度，即回流液的沸点温度。此外，回流也应用于某些分离纯化实验中，如重结晶的溶样过程、连续萃取、分馏及某些干燥过程等。                                                 图3-22 回流装置   回流的基

2、本装置如图3-22a所示，由热源、热浴、烧瓶和回流冷凝管组成。热源和热浴的选择见第23～25页。烧瓶可为圆底瓶、平底瓶、锥形瓶、梨形瓶或尖底瓶。烧瓶的大小应使装入的回流液体积不超过其溶积的3/4，也不少于1/4。冷凝管可依据回流液的沸点由高到低分别选择空气、直形、球形、蛇形或双水内冷冷凝管。各种冷凝管所适用的温度范围尚无严格的规定，但由于在回流过程中蒸气的升腾方向与冷凝水的流向相同(即不符合“逆流”原则)，所以冷却效果不如蒸馏时的冷却效果。为了能将蒸气完全冷凝下来，就需要提供较大的内外温差，所以空气冷凝管一般应用于160℃以上；直形冷凝管应用于100～160℃；球形冷凝管应用于5

3、0～160℃；蛇形冷凝管应用于50～100℃；更低的温度则使用双水内冷冷凝管。由于球形冷凝管适用的温度范围最宽广，所以通常把球形冷凝管叫做回流冷凝管。除了冷凝管的种类外，冷凝管的长度、水温、水速也都是决定冷凝效果的重要因素，所以应根据具体情况灵活选择。   常见的球形冷凝管有4～9个球泡，其中以五球和六球冷凝管最为常用。使用时应使蒸气气雾(即所谓“回流圈”)的高度不超过两个球泡为宜。在使用其他类型的冷凝管时，应控制蒸气气雾的上升高度不超过冷凝管有效冷凝长度的1/3。                                             图3-23 较复杂的回

4、流装置   单纯的回流装置应用范围不大。大多数情况下都还带有其他附加装置或与其他装置组合使用。如果在回流的同时还需要测定反应混合物的温度，或需要向反应混合物中滴加物料，则应使用二口或三口烧瓶，将温度计或滴液漏斗安装在侧口上。如果需要防止空气中的水汽进入反应系统，则可在冷凝管的上口处安装干燥管，如图3-22b所示。干燥管的另一端用带毛细管的塞子塞住，既可保障反应系统与大气相通，又可减少空气与干燥剂的接触。磨口的干燥管一般带有弯管，可直接装在冷凝管口；非磨口的干燥管是笔直的，应自己制作弯管安装，使干燥管位于冷凝管的侧面，而不应直接竖直地安装在冷凝管上口，否则，干燥剂的细碎颗粒可能透过

5、阻隔的玻璃毛漏入烧瓶中，干扰反应进程。如果反应中生成水溶性的有害气体，需要导出并用水吸收，可在冷凝管口加装气体吸收装置，如图3-22c或图1-6所示。如果反应中有水生成并需要不断地将生成的水移出反应区，则可在烧瓶与冷凝管之间加置油水分离器，如图3-22d所示。如果回流的同时还需要搅拌，若用磁力搅拌，则不需要改变回流装置(见图1-5)；若用机械搅拌，则搅拌棒需安装在三口烧瓶的中口上，冷凝管只能倾斜地安装在侧口上(见图1-2)。如果回流、机械搅拌、滴液、测温需同时进行，可使用四口瓶，或在三口瓶上加置Y形管，如图3-23所示。各种连续萃取装置中，回流冷凝管均安装在萃取器的顶部(见图3-

6、31～3-34)。   回流装置应自下而上依次安装，各磨口对接时应同轴连接、严密、不漏气、不受侧向作用力，但一般不涂凡士林，以免其在受热时熔化流入反应瓶。如果确需涂凡士林或真空脂，应尽量涂少、涂匀并旋转至透明均一。安装完毕后可用三角漏斗从冷凝管的上口或三口瓶侧口加入回流液。固体反应物应事前加入瓶中，如装置较复杂，也可在安装完毕后卸下侧口上的仪器，投料后投入几粒沸石，重新将仪器装好。开启冷却水(冷却水应自下而上流动)，即可开始加热。液体沸腾后调节加热速度，控制气雾上升高度使在冷凝管有效冷凝长度的1/3处稳定下来。回流结束，先移去热源、热浴，待冷凝管中不再有冷凝液滴下时关闭冷却水，

7、拆除装置。   当回流与搅拌联用时不加沸石。如无特别说明，一般应先开启搅拌，待搅拌转动平稳后再开启冷却水，点火加热。在结束时应先撤去热源热浴，再停止搅拌，待不再有冷凝液滴下时关闭冷却水。