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时间:2018-12-25
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1、中华人民共和国国家标准离子交换树脂预处理方法GB5476—85Methodsforpretreatingionexchangeresins国家标准局1985-10-17发布 1986-07-01实施 本标准适用于强酸、弱酸、强碱、弱碱性的各种离子交换树脂,在各项性能检验之前进行的预处理。预处理是用水反洗除去树脂中的机械杂质,再经酸、碱处理除去可溶物,并用相应的试剂将树脂转为基准型。1 仪器和设备1.1 玻璃交换柱:内径35mm,柱高400mm,带有
2、1号或2号微孔砂芯,见图1。 图11.2 分液漏斗:容量250mL。1.3 广口瓶:容量125mL。2 试剂和溶液2.1 1N氢氧化钠溶液:称取40g化学纯氢氧化钠(GB 629—81),加入少量纯水溶解后,稀释至1000mL。2.2 1N盐酸溶液:量取84mL化学纯盐酸(GB 622—77),稀释至1000mL。2.3 1N氯化钠溶液:称取59g化学纯氯化钠(GB 1266—77),加入少量纯水溶解后,稀释至1000mL。2.4 纯水:电导率(25℃)小于2μS/cm。2.5 0.1%甲基橙指示液:按
3、GB603—77《制剂及制品制备方法》配制。2.6 1%酚酞指示液:按GB603—77配制。2.7 5%硝酸银指示液:称取5g硝酸银,溶于95g纯水中。3 操作步骤3.1 取样 按GB5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。3.2 反洗 取50mL试样,置于交换柱中,用纯水或自来水进行反洗,试样展开率为50%~100%,直至试样中无可见机械杂质并出水澄清为止。3.3 试样的酸碱处理 图21—分液漏斗;2—橡皮塞;3—玻璃交换柱(带砂芯板) 在预处理装置(见图2)中进行,依次用50m
4、L1N盐酸溶液、100mL纯水、50mL1N氢氧化钠溶液和100mL纯水,自上而下通过树脂层。试剂流量为1.8~2.0mL/min,纯水流量为10mL/min。在每次转换试剂时,使液面高出树脂层1cm,保证树脂层中无气泡。此操作进行2次。3.4 各类树脂的基准型 强酸性阳离子交换树脂的基准型:钠型; 弱酸性阳离子交换树脂的基准型:氢型; 强碱性阴离子交换树脂的基准型:氯型; 弱碱性阴离子交换树脂的基准型:游离胺型。 根据需要可将试样转为其他型。3.5 基准型试样的制备(在预
5、处理装置中进行)。3.5.1 经3.3条处理的强酸性阳离子交换树脂用400mL1N氯化钠溶液通过树脂层,流量为13~14mL/min。然后用纯水洗涤,直至用硝酸银指示液检验流出液中无白色沉淀时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。3.5.2 经3.3条处理的弱酸性阳离子交换树脂用400mL1N盐酸溶液通过树脂层,流量为6~7mL/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。3.5.3 经3.3条处理的强碱性阴离子交换树脂用400m
6、L1N盐酸溶液通过树脂层,流量为13~14mL/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。3.5.4 经3.3条处理的弱碱性阴离子交换树脂用400mL1N氢氧化钠溶液通过树脂层,流量为6~7mL/min。然后用纯水洗涤,直至用酚酞指示液检验流出液为无色时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 注:欲将更多的试样转为基准型,所用试剂也相应地成比例增加即可。 __________________________ 附加说
7、明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会归口。 本标准由上海树脂厂负责起草。 本标准主要起草人崔站稳。
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