GB5474-85 离子交换树脂取样方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC678.632:(546酚醛模塑制品游离氨和铁.171.1+547.298.1):543.8GB5474一:5化合物的测定比色法Phenol一formaldehydemouldings-Determinationoffreeammoniaandammoniumcompounds一Colorimetriccomparisonmethod本标准等效采用国际标准ISO120-1977《塑料钾一酚醛模塑材料—游离氨和铁化合物的测定比色法))o1适用范围本标准规定了以比色法半定wN9定酚醛模塑制品中氨的含量。注:本国家

2、标准不适r氨的绝对U的测定。当必需考虑由于与模塑制品接触而引起金属嵌件的腐蚀或食1I'd3染时，模期制、)氨的含以尤为重要。2原理用热水从粉末试样中抽提游离氨。在高锰酸钾和氢氧化钠溶液存在下蒸馏此水抽提液。馏出物与纳氏(Nessler)试M9反应而显色，将此显色液与一组标准溶液逐一比色。3试剂在分析:}，只能用公认的分析纯的尤氨试剂、无氨的蒸馏水或同等纯度的水。3.1,;;;锰酸乍Po3.2氢氧化钠，2%(。/。)溶液。3.3对比标准贮备溶液，每升含10-8氨。}1:-1000MI水};溶解31.5-8氯化钱。3.4纳氏试剂。4仪器普通

3、实验室仪器和下列仪器:4.1将模塑制品制成粉末的设备。4.2筛了:孔径250w-0.4.3天，I'-:感4i0.01B。4.4具塞磨口玻璃烧瓶:容碳250mIo4.5蒸馏装置:包括250-1容4{的烧瓶、防溅球和冷凝器。4.6过滤漏牛和中速的定性滤纸。4.7刻度吸竹:容w为2和JOml。4.8纳氏比色若:容斌为50ml。双H1isPll:0IS0565规定f筛f孔径为250Pm。现改为IN产的65F1/英寸筛f，其孔径为250k-.国家标准局1985一10一17发布1986一07一01实施GB5474一855试样的制备用锉、乍先、磨、车

4、或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末。制粉过程中务必不要使物料过热。用筛j(4.2)过筛，筛下的部分为试样，将其保存在塞紧的烧瓶中待用。用水(见6.2)抽提，应在模塑制品磨碎后1h内开始。注制成粉末的方法能影响试验结果。在有j,议的悄况一F或者为了仲裁，制成粉末的方法应由有关双方之间商定6测定步骤6.1试验溶液的制备称取试样(5)510.l9(准确至。.Olg)置于烧瓶(4.4)中，加人10倍于试样重最的水，水温为90-1000Co烧瓶加塞并摇动，以便充分润湿粉末。在室温下冷却1h并不时摇动。然后用无负压的过滤漏1.(4.6)过滤

5、瓶内物料，用刻度吸管(4.7)将相当于lg粉末的loml滤过的抽提液转移至蒸馏装置(4.5)的烧瓶‘丰‘。注:在使用蒸馏装置前，应该将燕馏装置内存的氨通过蒸出一定靛燕馏水而除去，一直蒸馏至50m]馏出物.}叻11入2m1纳氏试剂(3.4)都不显示仟何颜色为止。在烧瓶中加人O.lg高锰酸钾(3.l和IOMI氢氧化钠溶液(3.2)，缓慢地蒸馏混合物，将最初15ml馏出物收集在纳氏比色管(4.8)中，并且用水稀释到50ml,6.2测定用刻度吸管(4.7)将2ml纳氏试剂(3.4)移到纳氏比色管中，将试验溶液与一组对比标准溶液逐一比色，用以测定

6、氨含量，纳氏试剂应同时加人到对比标准溶液和试验溶液中，为了配制一组对比标准溶液，用刻度吸管将1,2,3,4,5和6ml对比标准贮备溶液(3.3)分别加到6个纳氏比色份(4.8).于I，并且用水稀释到50ml。它们相当于0.01,0.02,0.03,0.04,0.05和0.06mg氨。注:如果发现15.1馏出物氮含缝大于0.06m8，则应将IOml滤过抽提物适当稀释并且取JOml稀释的溶液用于蒸馏。在计算叮)，应该使用相应的稀释系数。7结果的表示游离氨和钱化合物的含u由式(1)得出，用氨(NH,)的重量百分数表示。m1"0D.······

7、·····························。··。·····⋯⋯(1)式，{，:。—是该组(见6.2)，}‘相应的标准溶液所含氨的重U,mBlD-是蒸馏前滤液被稀释时的系数。_风U=(2)厂I式‘h:Vi—是滤过抽提液被稀释前的体积，ml(Vt二loml).伙—是JOml滤过抽提液被稀释后的体积，mlo8试验报告试验报告应包括以下几项:a.注明按照本国家标准;b.被鉴别试样所需的完铭细节，c.将模塑制品制成粉宋所用的方法;d.游离氨4,e·试验日期。GB5474一85附加说明:本标准由，}，华人民共和Iki化学「业部提出

8、，由个国塑料标准化技术委员会化学方法分会归〔1。本标准由上海塑料!一负责起草。木标准书要起草人殷宜初、汪兆梁。