《环己烯的制备》word版

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1、环己烯的制备一、实验目的（1）熟悉由环己醇制备环己烯的原理，掌握环己烯的制备方法。（2）掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。（3）掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。二、实验原理三、实验药品，仪器1、药品：10g环己醇（10.4mL，约0.1mol）、4ml浓磷酸、沸石、1g精盐、3~4ml5%的碳酸钠溶液中和的微量的酸（或用约0.5ml20%的氢氧化钠溶液）、1~2g无水氯化钙2、仪器：50ml干燥的圆底烧瓶、短分馏柱、50ml三角烧瓶、温度计、小分液漏斗、50ml干燥蒸馏烧瓶。四、实验物理常数化合物名称分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(

2、ｎ)溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16晶体或液体0.962425.21611.461略溶溶溶浓磷酸98无色液体或斜方晶体1.8842.35213（失部分水变焦磷酸）－溶溶 －环己烯82.14液体0.810-103.783.31.4450难溶易溶易溶五、实验步骤1.仪器安装：按下图（简单分馏装置图）安装仪器：50mL圆底烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，然后接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。安装时要求圆底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。2．加料：在50ML干燥的圆底烧瓶中，加入10g环乙醇（10.4ml.约0.1mo

3、l）、4ml浓磷酸（或2ML浓硫酸）和几粒沸石，充分振摇使之混合。如图安装分馏装置，分馏柱为短分馏柱（或改用两球分馏柱）。用50ML三角烧瓶作接受器，置于冰水浴中。3．加热、分馏：用小火加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部馏出温度不超过90℃，慢慢的蒸出生成的环乙烯和水（混浊液体）。若无液体蒸出时，可把火加大。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止加热。全部蒸馏时间约为1小时。4．处理馏分：将馏出液用约1g精盐饱和，然后加入3-4ML5%的碳酸钠溶液中和微量的酸（或用约0.5ML20%的氢氧化钠溶液）。将次液体到入小分液漏斗中，振摇后静置分层。

4、放出下层的水层，上层的粗产品转入干燥的小三角烧瓶中，加入1-2g无水氯化钙干燥之。将干燥后的粗环乙烯（溶液应清凉透明）滤入50ML蒸馏瓶中，加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏，用一干燥小三角烧瓶收集80-85℃的馏分。产量3.8-4.6g（产率46%-56%）。5．产物的称量、计算产率并测定折光率。六、图示六、实验注意事项1．环己醇在室温下为粘稠的液体(m.p.25.2℃),量筒内的环己醇难以倒净,会影响产率。应采用称量法则可避免损失。2．粗产物要充分干燥后方可进行蒸馏。蒸馏所用仪器（包括接收器）要全部干燥。3、本反应是可逆的，故采用了在反应过程中将产物的反应

5、体系分离出来的办法，推动反应向正反应方向移动，提高产物的产率。4、为了使产物以共沸物的形成分出反应体系，又不夹带原料环已醇。本实验采用分馏装置。