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时间:2018-12-24
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1、白芍饮片通则[定义]传统草药制剂中使用的白芍饮片是经过酒炙、去皮和干燥的白芍药材。按干燥品计算,含芍药苷不得少于1.6%。[制作]夏秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。干燥的根部先充分润洗,然后横切或纵切成薄片,干燥即得。[鉴别]A根的切片呈灰白色或淡棕色,边缘颜色较深,大约2mm厚。表面光洁或有短的纵皱纹及细根痕。横切片呈直径约4.5cm椭圆形状,切面有明显的放射状脉管组织。纵切片大约10cm长,1.5cm宽,切面纵向有明显的脉管组织。B微粉化,粉未呈黄白
2、色。用水合氯醛溶液溶解后于显微镜下观测,粉未中有很多单个或成群存在的圆形的,矩形的或伸长状的薄壁组织细胞,有些还具有凹痕的或珠状的细胞壁。很多细胞中还含有黄白色或粉红色的糊化淀粉粒。草酸钙簇晶直径11~35微米,存在于薄壁细胞中,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20~65微米。纤维长梭形,直径15~40微米,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。C在含量测定项下记录的色谱图中,溶液(1)有一个峰的保留时间与溶液(2)的主峰保留时间一致。D照薄层色谱法(附录ⅢA),配制下列溶液
3、:(1)取本品粉未0.5g,加乙醇10mL,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解(2)取芍药苷和4-对羟基苯乙酮对照品用乙醇溶解,制成0.1%(w/v)的溶液色谱条件:(a)硅胶G板(默克硅胶G60预制板适用)(b)展开剂:甲酸-乙酸乙酯-甲醇-二氯甲烷(0.2:5:10:40)(c)点样量:10μL,条带状点样(d)展距15cm(e)晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃中加热5分钟,使斑点显色清晰,立即检测系统适应性:在溶液(2)的色谱图中,应显示两个相互分离的斑点。判断:在R
4、f值大约0.4处,溶液(1)的色谱与溶液(2)相应的位置上,显相同颜色的蓝紫色斑点,溶液(1)的色谱应呈现以下斑点:顶部暗红色带状斑点几个浅蓝色带状斑点4-对羟基苯乙酮橙色带状斑点蓝紫色带状斑点芍药苷蓝紫色带状斑点溶液(1)溶液(2)[检查]牡丹(TreePeony)在含量测定项下的色谱图中,溶液(1)在芍药苷相对保留时间约1.2处无色谱峰干燥失重取本品1g,在100~105℃干燥3小时,减失重量不得超过12.0%.酸不溶性灰分不得过0.5%(附录Ⅺk)总灰分不得过6.5%(附录ⅪJ)重金属镉不
5、得过百万之三;铅不得过百万之五。[含量测定]照液相色谱法(附录ⅢD)测定,用0.05M磷酸二氢钾(溶液A)配制下列溶液:(1)取本品至少5g,研成细粉,精密称取约0.15g,加3mL甲醇超声处理30分钟,用溶液A稀释到至10mL,摇匀,再用0.45μm的滤膜过滤,取续滤液,即得.(2)取芍药苷适量,加甲醇适量溶解,再加溶液A稀释,制成含量为0.05%w/v的溶液,溶剂为甲醇:溶液A(3:7)。(3)溶解适量的4’-对羟基苯乙酮对照品于溶液(2)中,制成浓度为0.05%w/v的溶液。色谱条件(a)
6、不锈钢色谱柱(15cm×4.6mm,5um),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,(LunaC18柱适用)。(a)用下列流动相等度洗脱(b)流速1mL/min(c)柱温30℃(d)检测波长230nm(e)进样量10μL流动相:甲醇-溶液A(30:70)系统适用性试验:在溶液(3)的色谱图中,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000;对称因子不超过1.3;两峰的分离度不低于1.7。测定法用溶液(2)色谱图中芍药苷的保留时间和峰面积计算溶液(1)中芍药苷的含量。按以下公式计算:A1:溶液(1)色谱图中芍
7、药苷的峰面积A2:溶液(2)色谱图中芍药苷的峰面积M1:供试品的重量(mg)M2:芍药苷对照品的重量(mg)V1:溶液(1)的稀释体积(ml)V2:溶液(2)的稀释体积(ml)P:芍药苷对照品的百分含量d:供试品干燥失重百分比[贮藏]置干燥处,防潮。英国2009版药典卷Ⅲ草药和草药制剂薄荷叶薄荷叶通则(欧洲药材专论0406)定义:本品为唇形科植物薄荷的干燥叶,整个或分段(cut)内容物:全叶中挥发油的含量不少于12ml/kg,分段薄荷中挥发油含量不少于9ml/kg。性状:特征渗透性气味特征芳香性
8、味道薄荷叶绿或褐绿色,一些品种具棕紫色纹理,叶柄部绿色或棕紫色。[鉴别]A.本品薄并易碎,常皱缩,整体或破损或分段(cut)。整叶长3-9cm,宽1-3cm。整叶长椭圆形或披针状,顶端尖锐,边缘锐利锯齿状,不对称。脉序羽状,于叶下表面突起,侧脉纹理以45°离开中脉。下表面稀被茸毛,并于透镜(6×)下可见嫩黄点—分泌香毛簇。叶柄具凹槽,通常直径1mm,长1.5-1cm。B.粉碎(355)(2.9.12)。粉末褐绿色,使用水合氯醛显微下检视,粉末表现如下鉴别性状:含表皮细胞的叶组织碎片细胞壁呈现弯曲
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