《标准样本》word版

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1、24一:芳酸及其酯类药物的分析品名鉴别检杳含量测定阿司匹林1:三氯化铁取本品加水溶解后加热(生成水杨酸),放冷,加氯化铁试液1滴,即显紫堇色2:水解反应加碳酸钠试液煮沸后加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,发生醋酸臭气3:红外光谱法1:溶液的澄清度在碳酸钠试液中应澄清(检查无羧基的杂质量)2:游离水杨酸HPLC法测定(用1％醋酸甲醇溶液制备供应液以防水解.)检测波长303外标法3:有关物质(除游离水杨酸外的其化合成副产物)HPLC法(采用ODS色谱柱)4:杂质:苯酚,水杨酸(中间体)及生成副产物醋酸苯酯,水杨酸苯酯等4其它易炭化物,干燥失重,炽灼残渣,重金属酸碱滴定法用中性乙醇溶解,氢氧

2、化钠滴定,酚酞作指示剂阿司匹林片阿司匹林肠溶片1:游离水杨酸HPLC法,同原料2:溶出度HPLC法阿司匹林片溶出度法第一法释放度肠溶片释放度第二法用溶出度第一法的装置HPLC法外标法布洛芬1:紫外光谱法在265nm和273nm处最大吸收，在245nm和271nm处最小吸收，在259nm处有一肩峰2：红外光谱法1：一般杂质检查法氯化物，干燥失重，炽灼残渣及重金属2：有关物质薄层色谱法，用1％的高锰酸钾和稀硫酸溶液为显色剂。以自身稀释对照法检查酸碱滴定法用中性乙醇溶解,氢氧化钠滴定,酚酞作指示剂布洛芬片布洛芬缓释胶囊溶出度与释放度HPLC法对照品,布洛芬HPLC法外标法丙磺舒1：三氯化铁

3、取本品加氢氧化钠溶液后用稀释(PH值为5.0---6.0),加三氯化铁试液,即生成米黄色沉淀（具有羧酸,在中性溶液中反应）2:分解产物的反应硫酸盐一般鉴别反应(本品在碱性条件下可水解生成硫酸盐与游离烷基胺)3:紫外---可见光光度法丙磺舒含有苯环,具有特征紫外吸收,在225nm与249nm处最大吸收,在249nm处约为为0.674:红外光谱法1:酸度(末反应完的盐酸)酸碱滴定法用酚酞作指示剂,氢氧化钠滴淀不得过0.25ml(0.mol/l)2:有关物质HPLC法自身稀释对照法检查HPLC法外标法丙磺舒片加丙酮溶解,滤液加水析出沉淀,沉淀照原料1,2试验紫外可见分光光度法225nm,2

4、49nm处有最大吸收1：溶出度第二法紫外—可见分光光度法249nm处测定吸光度24二:巴比妥类药物的分析品名鉴别检查含量其它苯巴比妥1:与亚硝酸钠—硫酸的反应本品在硫酸存在下与亚硝酸钠反应即显橙黄色,随即转为橙红色.(可用于区别苯巴比妥与其化不含苯环的巴比妥类药物)2:与甲醛—硫酸的反应接界面显玫瑰红色(可区别苯巴比妥与其化巴比妥类)3:红外光谱法4:丙二酰脲类的鉴别反应银盐反应[加硝酸银生成白色沉淀(一银盐)溶解,再加过量硝酸银时,沉淀(二银盐)不溶解]铜盐反应(加吡啶溶解后加铜吡啶即显紫色或生成紫色沉淀)1:酸度加甲基橙指示液1滴不得显红色(反应不完全时生成的苯丙二酰脲能使甲基橙

5、显红色)2:乙醇溶液的澄清度苯巴比妥溶于乙醇,加乙醇回流3分钟溶液应澄清(栓查苯巴比妥的酸性杂质)期3:有关物质HPLC法4:中性或碱性物质杂质主要为2—苯基丁二酰胺(脲)或分解产物用氢氧化钠溶解后用乙醚分层,取乙醚层测残渣不得过3mg银量法测定,用电位法指示终点加甲醇溶解,再加新制的无水碳酸钠溶液,用硝酸银滴定液滴定摩尔比1:1苯巴比妥片1：同原料药1和4项2：HPLC法1:有关物质HPLC法2:含量均匀度的测淀HPLC法3:溶出度溶出度法第二法(以水为溶出介质,续滤液用硼酸氯化钾缓冲液定量稀释),以苯巴比妥为对照液,于240nm处测定两液的吸光度HPLC法采用离子抑制反相色谱,同

6、时加入扫尾剂三乙胺,以提高色谱峰的对称性,提高柱效苯巴比妥体内样品的分析HPLC法,高效毛细管法,色谱/质谱法和荧光偏振免疫分析法等司可巴比妥钠1:制备衍生物测定溶点应约为97℃2:与碘试液的反应本品结构中含有烯丙基,与碘加成所显棕黄色在5分钟内消失3:红外光谱法羰基,酰胺和烯丙基4:丙二酰脲类的鉴别反应,是本类药物的通用鉴别反应,同苯巴比妥1:溶液的澄清度用新沸过的冷水溶解后应澄清(司可巴比妥钠盐极易溶于水)2:中性或碱性物质同苯巴比妥3:干燥失重,重金属,,溶液的澄清度,中性和碱性物质以限制相关杂质的含量.溴量法用硫代硫酸钠滴定液滴定,以淀粉作指示液,滴定至蓝色消失司可巴比妥钠胶

7、囊1：本品的内溶物显丙二酰脲类的鉴别反应2：本品的内容物炽灼后显钠盐的鉴别反应同上注射用硫喷妥钠1:制备衍生物测淀溶点应为157----161℃2:与铜盐反应丙二酰脲结构,用吡啶溶解后加铜吡啶试液反应,生成绿色沉定,可与不含硫的巴比妥类药物区别3:与醋酸铅试液反应含硫无素,可在氢氧化钠试液中与铅结合,生成白色沉淀,加热后沉淀变为黑色(硫化铅)4:钠盐的鉴别钠盐的火焰反应为焰显鲜黄色1:碱度PH值测定法测定为9.5---11.2,(控制本品中无水碳酸钠的量)