冻干机原理及说明

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1、一、真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。1.冻干的优点：冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。c..在低温干

2、燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性状。d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。2.冻干的应用冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以下几个方面。a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。b.微生物和藻类方面：如各种

3、细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20等超细微粉。h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干

4、后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。3.冷冻干燥的基本过程如下：a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。c.第一阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。d.第二阶段干燥（解吸干燥）：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。e.密封包装

5、：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。4.制品冷冻的物理基础物质有固、液、气三态。物质的状态与其温度和压力有关。(图1）示出了水（H2O）的状态平衡。图中OL、OK、OS三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的关系，分别称为熔化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分成固相区、液相区和气相区。箭头分别表示冰融化成水，水蒸发成水蒸气和冰升华成水蒸气的过程。曲线OK的在顶端点K，其温度为374℃，称为临界点。当水蒸气的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸

6、气也不能变成水。三曲线的交点O为固、液、气三相共存的状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610.5Pa以下，且给冰加热，则冰就会不经液相直接变成气相，这一过程称为升华。5.冻干制品溶液的共熔点和共晶点一般来说，冻干药品的溶液是主要功能组分（如细菌等药用成分）、多种添加组分（抗冻剂、抗氧化剂、填充剂等）和蒸馏水混合而成的胶体悬浮液。它与一般能互溶的溶液不完全相同，具有一系列的低共熔点温度。对于冻干加工来说，需要确定一个较高的操作温度，当在该温度以上时，产品中存在已溶化的液体；而在该温度以下时，产品将全部冻结，这个温

7、度即为冻干产品的共熔点温度。一些产品的共熔点温度列于(表1中)。与此相仿，制品溶液在降温冻结过程中，亦有一系列的共晶温度，其中温度最低的共晶点温度称为该溶液的共晶点温度。一些物质的共晶点温度列于(表2)中。溶液名称摩尔溶解度（30℃）观察共溶温度/℃计算温度/℃甲基芬尼磷酸盐1.95-4.29-3.97吩妥胺磷酸盐0.12-0.75-0.88甘露醇1.0-2.24乳糖0.6-5.4氯化钠6.21-21.6-24.00氯化钾4.97-11.1-12.66溴化钾5.93-12.9-13.26甘油水--46.5二甲亚砜水--7

8、3(表1)一些饱和溶液的共熔点温度升华干燥升华干燥是将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始，逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的。物质名称共晶点/℃物质名称共晶点/℃纯水02％明胶10％葡萄糖溶液-320.85％氯化钠溶液-222％明胶10％蔗糖溶液-19