《常用tlc试剂》word版

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1、有机TLC板显色问题的讨论①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注重防止爆炸),喷后薄层于180oC

2、加热15~20min。⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lO

3、Oml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。②荧光素/溴检出物:不饱和烃。溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。③四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。方法:喷后置紫外光下观察。④甲醛/硫酸检出物:多环芳烃。溶液:37%甲醛溶液O

4、.2ml溶于浓硫酸l0ml。(2)醇类①3,5一二硝基苯酰氯检出物:醇类。溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。②硝酸铈铵检出物:醇类。溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m125m11.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。③香草醛/硫酸

5、检出物:高级醇、酚、甾类及精油。溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法:喷后于120oC加热至呈色最深。④二苯基苦基偕肼’检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。方法:喷后于110oC加热5~lOmin。结果:紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类①品红/亚硫酸检出物:醛基化合物。溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。②邻联茴香胺检出物:醛类、酮类。溶液:本品乙酸饱和溶液。③

6、2,4-二硝基苯肼检出物:醛基、酮基及酮糖。溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液;Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。④绕丹宁检出物:类胡萝卜素醛类。溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物:有机酸类。溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法:

7、浸板。结果:蓝色背景产生黄色斑点。②高锰酸钾/硫酸检出物:脂肪酸衍生物。溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。③过氧化氢检出物:芳香酸。溶液:0.3%过氧化氢溶液。方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。结果:呈强蓝色荧光。④2,6-二氯苯酚-靛酚钠检出物:有机酸与酮酸。溶液:0.1%本品的乙醇溶液。方法:喷后微温。结果:蓝色背景呈红色。(5)酚类①Emerson试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。方法

8、:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色

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