TLC显色试剂的选择

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1、TLC显色试剂的选择swrl20041219整理支持小木虫显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。通用显色剂硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1:1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液；1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液，喷后110℃烤15min，不同有机化合物显不同颜色。0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1%高锰酸钾溶液；溶液II：5%碳酸钠溶

2、液；溶液I和溶液II等量混合应用。酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷o后薄层于180C加热15～20min。o酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150C烤薄层。5%o磷钼酸乙醇溶液喷后120C烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物：卤代烃类溶液：硝酸银0.1g溶于水1ml，加2-苯氧基乙醇l00ml，用丙酮稀释至200ml，再加30%过氧化氢1滴。本资料由药智网整理，查

3、看更多资料敬请登陆bbs.yaozh.com（可用新浪微博登陆）方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；结果：斑点呈暗黑色。②荧光素/溴检出物：不饱和烃溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇100ml；II．5%溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。④甲醛/硫酸检出物：多环芳烃溶液：37%甲醛溶液0.2ml溶于浓硫酸l0

4、ml。(2)醇类3,5-二硝基苯酰氯检出物：醇类溶液：I．2%本品甲苯溶液；II．0.5%氢氧化钠溶液；III．0.002%罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(II)30s，喷水洗，趁湿通过(III)15s，空气干燥，紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物：醇类溶液：I．1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液；II．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128ml+25ml+1.5ml)混合液中，用前将(I)与(II)等量混合。o喷板后于105C加热5min。③香草醛/硫酸检出物：高级醇、酚、甾类及精油。o溶

5、液：香草醛1g溶于硫酸100ml。方法：喷后于120C加热至呈色最深。(3)醛酮类本资料由药智网整理，查看更多资料敬请登陆bbs.yaozh.com（可用新浪微博登陆）品红/亚硫酸检出物：醛基化合物溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；II．0.05mol/L氯化汞溶液；III．0.05mol/L硫酸溶液。方法：将I、II、III以1:1:10混合，用水稀释至l00ml。邻联茴香胺检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。2,4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4%本品的2mol/L盐酸溶液；II．本品0.1g溶于乙醇l00ml中，加

6、浓盐酸lml。方法：喷溶液I或II后，立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。(4)有机酸类溴甲酚绿检出物：有机酸类溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。高锰酸钾/硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。(5)酚类氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液

7、。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。(6)胺类本资料由药智网整理，查看更多资料敬请登陆bbs.yaozh.com（可用新浪微博登陆）硝酸/乙醇检出物：脂肪族胺类o溶液：50滴65%硝酸于乙醇100ml中。方法：需要时120C加热。硫氰酸钴(II)检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。1,2-萘醌-4-磺酸钠检出物：芳香胺类溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，滤去不溶物即得。方法：喷后反应30min显色。