卤化钾对硫掺杂ZnO荧光粉性能影响

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1、DOI：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.02.012卤化钾对硫掺杂ZnO荧光粉性能的影响李颖毅（南昌大学材料科学与工程学院，南昌330031）摘要：将ZnS与硫、卤化钾等化合物共混，在高温箱式炉中煅烧，得到了具有硫掺杂ZnO荧光发射特征的绿色荧光粉。XRD衍射表明合成荧光粉的主晶相为ZnO。研究了混合物配方、助熔剂种类及添加量和煅烧温度对发光强度和产物中硫含量的影响，证明助熔剂KX的加入明显提高了发光强度，认为X-的共掺杂能有效地强化发光，Cl-和Br-效果明显。Cl-的效果最佳，K+的掺杂有利于V*O的形成

2、。灼烧温度在600~700℃时荧光强度最高，而此时产物中的硫含量较为稳定。关键词：卤化钾；ZnO；荧光粉；硫,氯共掺中图分类号：O482.31;O614.33文献标识码：A文章编号：1007-7545（2012）02-0000-00EffectofPotassiumHalideonPropertiesofSulfur-DopedPhosphorBasedZincOxideLIYing-yi(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,NanchangUniversity,Nanchang330031,C

3、hina)Abstract:Chlorideandsulfurco-dopedZnOphosphorwaspreparedbythermaloxidationofzincsulfideundertheassistantofpotassiumchlorideinairatmosphere.TheproductswerecharacterizedwithXRDandfluorescentspectrum.ThemainphaseofphosphorwasZnO.Itwasobservedthatthephotoluminescence(ex

4、citationandemissionspectra)variedsignificantlywithfluxingagentandcalcinationtemperature.ThefluxingagentKXwasbeneficialtoenhancetheemissionintensityofZnOphosphors,especiallytheKCl,andthebestcalcinationtemperaturewas600~700℃.Thestudyonthephotoluminescence(PL)spectraoftheZn

5、OphosphorsrevealedthatthegreenluminescenceintensitydependedonbothZn+sitesandVo+,whichwereformedonthecalcinationsprocessandinfluencedgreatlybytheco-dopingofCl,S.Keywords:potassiumhalide;ZnO;phosphor;Co-dopingofCl,SZnO是一种直接禁带半导体，禁带宽度Eg=3.2eV，具有优良的光电性能。人们利用其紫外发射特性，广泛开展了紫光二极

6、管和激光二极管的研究[1-2]。与传统硫化物荧光粉相比，ZnO还具有耐紫外线和高电导等优点[3]，具有广阔的应用前景。然而，将ZnO用作发光二极管转换材料的研究却很少。白光二极管是目前全球科技与产业界竞相开发的节能固体光源，目前主要采用的是蓝光LED芯片+YAG：Ce黄色荧光粉的组合方式[4-6]。目前，ZnO：Zn绿色荧光粉是在还原气氛中高温煅烧含锌化合物来合成的。我们尝试将ZnS在空气中直接煅烧来制备硫掺杂ZnO荧光粉，但其荧光强度很弱，只有当将ZnS与卤化物共混后煅烧才可得到具有强绿色发射的硫掺杂ZnO荧光粉，而且其激发光谱与近紫

7、外发光二极管的光输出波长相匹配，可望用于白色发光二极管的制作。1试验1.1合成将ZnS（荧光级）与KX按一定化学计量比称量，在玛瑙研钵中充分研磨后，在高温箱式炉中于不同温度下煅烧3h，设定升温时间为1h。产物随炉冷却，于烧杯中用去离子水洗涤3次，每次洗涤时的液固比约为7∶1，过滤干燥后备用。1.2表征荧光粉的激发光谱和发射光谱用F4500荧光光谱仪荧光分析，紫外-可见吸收光谱用U-3310测定，样品中的硫含量由HCS－878(A)红外碳硫分析仪和HF2500高频感应燃烧炉测定，Cl-含量由佛尔哈德法测定，产物的物相鉴定和含量分析在D8A

8、DVANCEX-射线衍射仪上进行。2结果与讨论2.1助熔剂的量对发光强度的影响图1为ZnS和不同比例KX在600℃灼烧的相对亮度。由图1可知，助熔剂含量为1%和0.1%，发光效果不好，助熔剂含量为10%的效