张小茜－中药常用检验方法介绍

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1、中药常用检验方法介绍药品检验包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等。（一）[性状]：药材首先要从其来源进行判断，对于多品种来源的药材，要注意区分，因为有些检验项目的限度可能不同，比如砂仁，其来源有阳春砂、绿壳砂和海南砂，它们的挥发油含量测定限度就不同，阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于3.0%（ml/g），而海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%（ml/g）；其次要对药材进行以下几项特征的描述，如形状、大小（长短、粗细、厚度等）、色泽、表面、质地、断面（折断面或切断面）、气味等。制剂性状的描述要按颜色、外形、气、味依次描述。如有两种颜色

2、，应先描述浅的，后描述深的（如本品为无色或微黄色的澄清液体）；如果用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主。如棕褐色，即以褐色为主，黄棕色即以棕色为主；中药在储存期间颜色往往变深，描述时可根据实际情况规定幅度（如本品为黄色至棕褐色的水丸）。（二）[鉴别]：包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别。1．经验鉴别：用简便易行的传统方法观察样品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。如：麝香中的鉴别（2）取麝香粉末少量，置手掌中，加水润湿，用手搓之能成团，再用手轻柔即散，不应粘手、染手、顶指或结块。血竭的鉴别（1）取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤

3、即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。2．显微鉴别：显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物等特征。有些药材既有横切面的显微特征，又有粉末的特征，如黄芪；有些药材则仅有横切面的特征，如黄连、麻黄等。另外要注意多品种来源的药材，其显微上的差异，如黄连有味连、雅连、云连之分，味连在皮层、中柱鞘有石细胞，髓部无石细胞，雅连在皮层、中柱鞘、髓部均有石细胞，而云连在皮层、中柱鞘、髓部均无石细胞。3．理化鉴别：用化学和物理的方法，对药材中所含某些化学成分进行鉴别试验。色谱鉴别都归于理化鉴别。13（1）用荧

4、光法鉴别：将药材（包括断面、浸出物等）、制剂经酸、碱处理后，在紫外光灯下观察所产生的荧光。如芦荟，取粉末0.5g，加水50ml，振摇，滤过，取滤液5ml，加硼砂0.2g，加热使溶解，取溶液数滴，加水30ml，摇匀，显绿色荧光，置紫外光灯（365nm）下观察，显亮黄色荧光。（2）用微量升华法鉴别：如大黄微量升华后，可见菱状针晶或羽状针晶。（3）显色、沉淀、泡沫反应等：比如黄酮类的盐酸镁粉反应，生物碱的沉淀反应，皂苷类的泡沫反应等。（4）一般鉴别试验：指钙盐、钠盐等鉴别反应，此类鉴别一般列有一项以上的试验，应逐项进行试验，不得任选其中之一作为

5、依据，如硫酸盐的鉴别共有3项，第一项为与氯化钡试液生成白色沉淀，沉淀在盐酸或消酸中不溶解；第二项为与醋酸铅试液生成白色沉淀，在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中不溶解；加盐酸不能生成白色沉淀。最后一项是硫酸盐与硫代硫酸盐的区别，所以不能只做前1项或2项，否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论。（5）薄层色谱鉴别：采用最多的一种色谱鉴别方法。A．薄层板：市售薄层板：普通薄层板和高效薄层板，有硅胶薄层板，硅胶GF254薄层板,聚酰胺薄膜等，临用前110℃活化30分钟，聚酰胺薄膜不需活化。自制薄层板：常用固定相有硅胶G，硅胶GF254，硅胶H，硅胶HF25

6、4,微晶纤维素等，制备时，一般1份固定相和3份水在研钵中按同一方向研磨。铺好的薄层板室温晾干，110℃烘30分钟，置干燥器中备用。B．点样：一般为圆点状或窄细的条带状普通薄层板高效薄层板点样基线距底边（mm）10-158-10原点直径（mm）32条带宽度（mm）5-104-8点间距离（mm）85展开距离（mm）8-155-8C．展开：浸入展开剂的深度为距原点5mm13，上行展开。展开前如需溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量展开剂，密闭，保持5-30分钟，溶剂蒸气预平衡后，展开；如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和状态，则须在展开缸的内侧放置与展

7、开缸内径同样大小的滤纸，达到饱和后展开。此外，还有紫外鉴别（香加皮）、液相鉴别和气相鉴别（安宫牛黄丸）等。（三）[检查]：常见的有杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、砷盐、有机氯农药残留量、含氮量、总固体等。本版药典药材在杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分等四项有了大幅增长。1．杂质：包括来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如沙石、泥块、尘土等。计算时分别计算三者。如麻黄、银杏叶等。2．水分：第一法第二法第三法第四法烘干法甲苯法减压干燥法气相色谱法适用范围不含或少含挥发性成分的药品含挥发

8、性成分的药品含有挥发性成分的贵重药品贵重药品取样2－5g约相当于含水1－4ml0.5－1g约相当于含水0.2g供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径在3mm以下的可以不破碎；减压干燥