多硫可湿性粉剂标准.doc

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1、Q/371703SZY山东中友化学有限公司企业标准山东中友化学有限公司发布2013-12-30实施2013-11-30发布50%多·硫可湿性粉剂Q/371703SZY002-2013前言本标准有效期为三年,到期复审。本标准附录A为资料性附录。本标准由山东中友化学有限公司提出。本标准由山东省农药研究所归口。本标准起草单位：山东中友化学有限公司。本标准主要起草人：葛爱萍。本标准2013年11月首次发布。50%多·硫可湿性粉剂该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a)多菌灵IS0通用名称：carbendazimCIPAC数字代号：263化学

2、名称：N-（2-苯并咪唑基）-氨基甲酸甲酯结构式：实验式：C9H9N3O2相对分子质量(按2009年国际相对原子质量计)：191.2生物活性：杀菌熔点（℃）：307-312蒸气压(20℃，upa)：13.33溶解度(mg/L,24℃)：水29（PH=4），8（PH=7），已烷0.5，苯36，丙酮300，三氯甲烷68，可溶于无机酸或有机酸形成相应的盐稳定性：对弱酸、光、热较稳定，在碱性条件下易分解b)硫磺ISO通用名称：sulphurCIPAC数字代号：18化学名称：硫实验式：S相对分子质量（按2009年国际相对原子质量计）：32.1生物活性：杀菌熔点

3、：115℃沸点：444.6℃溶解度（g/L，20℃）：不溶于水，微溶于乙醇和乙醚稳定性：易燃，与氧化剂混合能发生爆炸1范围本标准规定了50%多·硫可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由多菌灵原药、硫磺原药、适宜的助剂和填料加工而成的50%多·硫可湿性粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G

4、B/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825农药悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136-2003农药热贮稳定性方法1要求1.1组成和外观：本品应由符合标准多菌灵原药、硫磺原药与肋剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松灰白粉末

5、，不应有团块。1.250%多·硫可湿性粉剂应符合表1要求表150%多·硫可湿性粉剂控制项目指标项目指标多菌灵质量分数，%15.0±0.9硫磺质量分数，%35.0±1.7水分，%≤2.5pH值范围6.0-9.0多菌灵悬浮率，%≥70硫磺悬浮率，%≥70润湿时间，s≤120细度（通过45mm试验筛），%≥95热贮稳定性a合格a正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少进行1次。2试验方法2.1抽样按照GB/T1605-2001中5.3.3“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300g。2.2鉴别试验2.2.1多菌灵的鉴别试验

6、本鉴别试验可与多菌灵质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵色谱峰的保留时间,其相对差值在1.5%以内。2.3多菌灵质量分数的测定2.3.1方法提要试样用冰乙酸和甲醇溶解，以甲醇＋水＋氨水为流动相，使用以Nova-PakC18键合固定相为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中多菌灵进行反相高效液相色谱分离和测定。2.3.2试剂甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；冰乙酸：分析纯；氨水：分析纯；多菌灵：已知准确质量分数≥99.0%。1.1.1仪器液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色

7、谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装Nova-PakC18、5µm）填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45µm；超声波清洗器；微量进样器：50µL。1.1.2高效液相色谱操作条件流动相：Ψ（甲醇∶水∶氨水）=60∶40∶0.13，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：282nm；进样体积：20µL；保留时间（min）：多菌灵约5.4。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1.1.3测定步骤4.3.5.1　标样溶液的配制准确称

8、取多菌灵标样0.05g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，加入10mL冰乙酸。溶解