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时间:2018-12-13
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1、实用标准文案大曲分析一、取样:取具有代表性的曲块至少5块,用榔头从中间横向砸断,将半块分为4小块,取其对角的两块砸碎,按四分法缩分式样至500g左右,用粉碎机粉成细粉,装入磨口瓶中待测。二、大曲的分析项目:1、感官检查:色泽、气味、松紧程度,菌丝生长情况及是否染杂菌。2、化学分析:水分、酸度、糖化力、淀粉、灰分三、水分及挥发物的分析1、仪器:电烘箱、分析天平(0.1mg)、称量瓶、干燥箱、药匙2、分析方法:1)取称量瓶洗净、烘干、冷却、准确称重(m0)2)于已称重的称量瓶中放入约5g试样,准确称重(m1)3)将电烘箱调节
2、至105℃,恒温后放入式样烘3小时4)取出,冷却,准确称重(m2)3、结果计算和报告水分及挥发物(%)=(m1-m2)/(m1-m0)×100式中:m0为称量瓶重量m1为烘前试样与称量瓶重量m2为烘后试样与称量瓶重量结果报告到小数点后一位,双实验结果允许差0.2%四、酸度分析1、原理:利用酸碱中和反应,以中和法测定,RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O2、仪器:分析天平、250ml烧杯、250ml三角瓶、100ml量筒、10ml吸管、50ml碱式滴定管、50ml量筒、漏斗、电烘箱、1000ml容量瓶、纱布、玻棒、滴
3、瓶、1000ml量筒3、试剂:0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液1%酚酞指示剂4、分析方法:1)试样处理:根据试样的水分,查附表得出以10g绝干曲计的曲粉称取量,置于250ml烧杯中,加100ml蒸馏水搅匀,在室温下浸泡30分钟,经常搅拌、过滤、弃去数毫升初滤液后接取澄清滤液备用。2)测定:吸取10ml滤液于250ml三角瓶中,加20ml蒸馏水,2滴1%酚酞指示剂,混匀,用0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,记录标准碱液的用量为:Vml5、结果计算和报告结果以1g试样含有的酸相当的0.1
4、mol/L氢氧化钠溶液的毫升数表示,报告到小数点后一位。酸度(0.1mol/LnaoHml/g)=V/(10.0×10/100)×C/0.1=(C×V)/0.1式中:C为氢氧化钠标准溶液的实际浓度(mol/L)V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)五、糖化力的分析1、原理精彩文档实用标准文案试样中的糖化酶等淀粉水解酶在30℃用PH=4.6水溶液提取,制成酶液,以2%可溶性淀粉溶液为底物,酶液催化水解淀粉为还原糖,用快速法测定,以单位质量生成的还原糖量表示试样的糖化力。1、仪器:分析天平、电烘箱、电炉、水浴锅、玻棒、2
5、50ml烧杯、150ml三角瓶、100ml量筒、1000ml容量瓶、25ml吸管、5ml吸管、2ml吸管、100ml烧杯、50ml烧杯、25ml碱式滴定管、50ml比色管、100ml容量瓶、漏斗、纱布2、试剂:1)稀铜试剂甲液:称取15g硫酸铜,0.05g次甲基蓝、用蒸馏水溶解并稀释至1000ml乙液:称取50g酒石酸钾钠,54g氢氧化钠,4g亚铁氰化钾,用蒸馏水溶解并稀释至1000ml。2)0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取于105℃烘2小时的无水葡萄糖1g,用蒸馏水溶解(可加约5ml浓盐酸防腐)定容至1000ml。3)
6、2%可溶性淀粉溶液:称取2.00g预先在105℃烘箱中烘2小时的可溶性淀粉,加约10ml蒸馏水调匀,倾入约80ml煮沸的蒸馏水中,继续煮沸至透明。冷却后,用蒸馏水稀释至100ml。4)PH=4.6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液:称取164g无水醋酸钠,量取118ml冰醋酸混匀,用蒸馏水定容至1000ml4、分析方法1)5%大曲浸出液:根据试样水分,查附表2得出以10g绝干曲计的曲粉称取量(m),置入250ml烧杯中加20mlPH4.6醋酸—醋酸钠缓冲溶液,再加入应加水量(总体积210-m-20)搅匀于30℃水浴中保温浸出1小时,
7、(经常搅拌)过滤,滤液即为5%大曲浸出液。2)糖化:在50ml比色管A中加入25ml2%可溶性淀粉溶液和20ml蒸馏水;在50ml比色管B中加入45ml蒸馏水将A、B两管放入30℃水浴中保温10分钟,向A、B两管中各加入5%大曲浸出液5ml,于30℃水浴中准确保温糖化1小时。取出迅速吸取A、B两管中的糖化液各2ml,分别放入事先已加有稀铜试剂甲、乙液各5ml的150ml三角瓶中(做3个平行样)3)定糖:预滴定:把上述已加有A、B试样及稀铜试剂的三角瓶摇匀,于电炉上加热至沸,立即用0.1%葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,溶液
8、呈浅黄色,记录标准溶液,用量为VA1ml、VB1ml。正式滴定:向上述已加有A、B试样及稀铜试剂的三角瓶中分别加入(VA1-1)ml、(VB1-1)ml0.1%葡萄糖标准溶液,摇匀于电炉上加热至沸,立即用0.1%葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色,记录标准液用量为VAml、VBml。此滴定操作应控制在1分钟内
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