欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:28601352
大小:20.72 KB
页数:12页
时间:2018-12-11
《关于定量分析方法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、学生会的老师就像这个大家庭里的家长,他(她)们慈爱而又严厉,老师们教会我们做人,教会我们学习,教会我们工作。老师对我们的关心与疼爱我们始终看在眼里,记在心里关于定量分析方法 滴定分析法又称为容量分析法,是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。关于定量分析方法 归一化法 把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。 各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。 其他操作条件,如流速、柱温等变化对定
2、量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。 外标法(标准曲线法、直接比较法) 首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。时间如白驹过隙,弹指间,我已在学生会工作了一年。这其中有酸有甜有苦也有辣,然而这就是生活,过于平淡倒显得无味,酸甜
3、苦辣俱全方能体现出人生的多彩,方能值得回味,方能使人进步!学生会的老师就像这个大家庭里的家长,他(她)们慈爱而又严厉,老师们教会我们做人,教会我们学习,教会我们工作。老师对我们的关心与疼爱我们始终看在眼里,记在心里 当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+bb的绝对值应不大于100%响应值是
4、y的2%。 标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。 标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分
5、的变化无法进行补偿。 内标法 选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。时间如白驹过隙,弹指间,我已在学生会工作了一年。这其中有酸有甜有苦也有辣,然而这就是生活,过于平淡倒显得无味,酸甜苦辣俱全方能体现出人生的多彩,方能值得回味,方能使人进步!学生会的老师就像这个大家庭里的家长,他(她)们慈爱而又严厉,老师们教会我们做人,教会我们学习,教会我们工作。老师对我们的关心与疼爱我们始终看在眼里,记在心里
6、 内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。 内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精
7、度。 内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。 标准加入法 标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测
8、定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。时间如白驹过隙,弹指间,我已在学生会工作了一年。这其中有酸有甜有苦也有辣,然而这就是生活,过于平淡倒显得无味,酸甜苦辣俱全方能体现出人生的多彩,方能值得回味,方能使人进步!学生会的老师就像这个大家庭里的家长,他(她)们慈爱而又严厉,老师们教会我们做人,教会
此文档下载收益归作者所有