石墨氧化镍纳米复合材料的制备和表征-潘龙元-翻译-20120304

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1、石墨烯/Ni0纳米复合材料的制备和表征ZhenyuanJi•JiliWu•XiaopingShen*HuZhou•HaitaoXi化学与化学工程学院，江苏大学，镇江212013，中W江苏省精细化工工程重点实验室，常州大学，常州213164,中国摘要石墨烯基的纳米复合材料作为一类新型的材料，有广泛的应用前景。本文以石墨氧化物和氯化镍为原料，提出了一种制备石墨烯/NiO纳米复合物的简单方法来。采用X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜、紫外可见光谱、热重分析等方法对制备得到的复合材料进行表征。结果

2、表明，石墨片装饰的原位生成氧化镍纳米粒子形成一个影像复合结构，因此，可以有效的防止石墨烯薄片的重叠。石墨烯的氧化镍纳米复合材料可以显著提高氧化镍的电化学性能，将成为未来纳米技术应用的新型材料之一。1.引言石墨烯，作为一个单一的与个体层石墨具有相同的结构二维碳板，由于其非凡的电学、热学，和机械性能，己经成为了一门在材料学科地平线上冉冉升起的新兴学科［1’2］。由于石墨烯具有这些优良的性能，其将奋可能应用在石墨烯薄片复合材料上13_5］。已经有证明，在大电导率方面与石墨稀薄片（微米级的横向原子厚度）比，石

3、墨烯的聚合物复合材料表现出非常低的电逾渗阈值（0.1%体积百分比浓度）C3-6lo最近，石墨烯的无机复合材料已吸引越来越多的关注，由于附着着替代石墨烯片的无机纳米粒子，不仅可以防止这些重叠片的化学还原过程，而且导致了形成的一类新的以石墨为基础的材料［7］。石墨/无机纳米复合材料显示出良好的性能，可以应用在发射显示器，传感器，超级电容器，电池，催化，等领域卜151。氧化镍（NiO）是一个宽带隙为〜3.6eV反铁磁性半导体［16］正被应用于各种领域，如催化:17］，电致变色薄膜［18'191,燃料电池电极

4、［20］，及有源光纤［21］等领域。近年来，由于其在电池和电化学电容器应用屮潜在优秀性能，集屮投入了相当大的精力在合成纳米氧化镍及其组件性能中［22"24］。特别的是，由于它们能够增强碳纳米管电子基板的电导率、改变电容，因此，氧化镍/碳纳米管复合材料(CNTs)正在被广泛的研究［26_301。石墨稀，具有较高的导电性，能与碳纳米管相媲美，又应为其成本低，可以替代纳米碳管合成纳米复合材料［31］。然而，据我们所知，到目前为止，没有任何合成石墨/NiO纳米复合材料的报告。本文介绍的是一个浅显的，大规模的合

5、成石墨/氧化镍纳米复合材料的方法。2实验2.1材料与测量在试验中使用的化学品都是试剂级的，并没有进一步的纯化。通过透射电子显微镜(TEM,JEM-2100)和X-射线衍射(XRD,D/MAX2500,Rigaka)采用CuKa辐射测定产品的形态和结构。透射电镜的样品用超声波分散在无水乙醇中，然后滴在一个碳覆铜网表面制得。傅里叶红外光谱记录在尼科莱特FT-17OSX光谱仪中，扫描范围是4000-400cm"1区域，KBr压片发制样。用UV-2450紫外可见分光光度计测量水中分散的紫外可见光谱。用德国耐驰

6、STA449C综合热分析仪进行热重法(TG)和差示扫描量热(DSC)分析，TG和DSC可以同时测量。2.2合成氧化石墨氧化石墨的合成是用天然石墨粉末用Hummers法來合成［32］。典型的合成方法是，将2g石墨粉末加入到100毫升0°C的冷浓硫酸中，然后，逐渐加入8g的高锰酸钾，匀速搅拌，将混合物的温度保持在10°C以下冷却。混合物在10°C以下持续反应2小时后，接着将混合物在35°C下搅拌1小时后，用去离子水稀释到100毫升。由于浓硫酸加入水释放出大量的热，因此在保持温度低于10CTC的冰浴的条件下

7、加水，然后加入到100ml的去离子水屮，混合搅拌1小时，然后再用离子水进一步稀释至300ml。然后，加入20毫升的30%过氧化氢到混合物中，以减少残留的高锰酸钾。混合物释放出大量的气泡，颜色变为亮黄色。最后，用800毫升5%盐酸清洗过滤掉混合物中的金属离子，加入1升的去离子水除去水巾的酸性，接着将生成的固体在60°C下干燥24小时。为了进一步纯化，将获得石墨氧化物重新分散到去离子水中，然后透析1周除去残留的盐和酸。2.3合成石墨稀/NiO纳米复合材料合成石墨稀/NiO纳米复合材料的典型方法是，将40毫

8、克氧化石墨分散到80毫升经过超声波处理的去离子水屮。用质量分数为28%的氨水将氧化石墨的P11值调为10。随后，加入20ml氯化镍溶液(6毫摩尔/L)和25yL的水合胼(85%)搅拌分散。然后将该混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中在100°C下回流反应5小时。最后用水和乙醇将产物洗涤三次离心分离后，在真空烘箱中在45°C下干燥24小时。结果表明得到的产物是石墨稀/Ni(0H)2纳米复合材料，将其在氮气气氛的管式炉中，以500°C煅烧5小吋。冷却后得到石墨