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时间:2018-12-09
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1、第七章综合和设计实验125实验三十五常见阳离子的定性分析125实验三十六常见阴离子的定性分析132实验三十七配合物的光谱化学序测定134实验三十八从废定影液中回收银137实验三十九水热法制备SnO2纳米微晶138实验四十聚碱式氯化铝的制备与净水试验141实验四十一镧-间羟基苯甲酸-8-羟基喹啉三元配合物的合成142实验四十二水热法制备羟基磷灰石纳米粒子145第七章综合和设计实验实验三十五常见阳离子的定性分析一、目的要求1.掌握常见二十多种阳离子的主要性质。2.掌握各种离子的鉴定及混合后的分离操作。
2、二、实验原理阳离子的种类较多,常见的有二十多种,个别定性检出时,容易发生相互干扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子的共同特性,先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的条件下,生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂。利用不同的组试剂将阳离子逐组分离,再进行检出的方法,叫做阳离子的系统分析。为使学生学到的无机化学理论知识和元素及其化合物性质能够得到反复巩固,本试验将常见的二十多种阳离子分为六组:第一组:易溶组Na+、K+、NH4+、Mg2+第二组:氯化物组Ag+、
3、Hg22+、Pb2+第三组:硫酸盐组Ba2+、Ca2+、Pb2+第四组:氨合物组Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+148第五组:两性组Al3+、Cr3+、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)第六组:氢氧化物组Fe2+、Fe3+、Bi3+、Mn2+、Hg2+然后再根据各组离子的特性,加以分离和比较,其分离方法如下:三、仪器和药品仪器:试管,离心管,离心机,烧杯,玻棒,黑白点滴板,铝试管架药品:HAc(6mol·L-1),NaOH(40%,6mol·L-1),Na3[Co(NO2)6](饱和)
4、,醋酸铀酰锌试剂,镁试剂,HCl(浓,2mol·L-1),NH4Ac(3mol·L-1),K2Cr2O7(0.1mol·L-1),K2CrO4(0.1mol·L-1),HNO3(浓,6mol·L-1),NaAc(饱和,3mol·L-1),KI(0.1mol·L-1),NH3·H2O(浓,6mol·L-1),H2SO4(1mol·L-1),乙醇(95%),(NH4)2C2O4(饱和),NH4Cl(3mol·L-1,0.1mol·L-1),H2O2(3%),K4[Fe(CN)6]7(0.1mol·L-
5、1),SnCl2(0.1mol·L-1),NH4SCN(饱和),二乙酰二肟,戊醇,(NH4)2S(6mol·L-1),二苯硫腙,H2S(饱和),乙醚,铝试剂,铝片,HgCl2(0.1mol·L-1),锡箔,NaBiO3(s),KNCS(0.1mol·L-1),pH试纸,红色石蕊试纸,阳离子试液:Na+,K+,NH4+,Mg2+,Ag+,Hg22+,Pb2+,Ba2+,Ca2+,Cu2+,Cd2+,Zn2+,Co2+,Ni2+,Al3+,Cr3+,Sb(Ⅲ,Ⅴ),Sn(Ⅱ,Ⅳ),Fe2+,Fe3+,
6、Bi3+,Mn2+,Hg2+148四、实验内容1.第一组、第二组、第三组阳离子的分离和鉴别方法1)第一组易溶组阳离子的分析本组阳离子包含Na+、K+、NH4+、Mg2+,它们的盐大多数可溶于水,没有一种共同的试剂可以作为组试剂,而是采用个别鉴定的方法,将它们检出。(1)K+的鉴定取试液3~4滴,加1~2滴6mol·L-1HAc酸化,加入4-5滴饱和Na3[Co(NO2)6]溶液,用玻棒搅拌,并摩擦试管内壁,片刻后,如有黄色沉淀生成,则表明有K+存在。NH4+与Na3[Co(NO2)6]作用也能生成
7、黄色沉淀,干扰K+的鉴定,应预先用灼烧法除去。(2)NH4+的鉴定用两块表面皿,一块表面皿内滴入2滴试液与2~3滴40%NaOH溶液,另一块表面皿贴上红色石蕊试纸,然后将两块表面皿扣在一起做成气室,若红色石蕊试纸变蓝,则表示有NH4+存在。(3)Na+的鉴定取试液3~4滴,加入1滴6mol·L-1HAc及7~8滴醋酸铀酰锌溶液,用玻棒在试管内壁摩擦,如有黄色晶体沉淀,表示有Na+存在。(4)Mg2+的鉴定取1滴试液,加入6mol·L-1NaOH及镁试剂各1~2滴,搅拌均匀后,如有天蓝色沉淀生成,则
8、表示有Mg2+存在。2)第二组氯化物组阳离子的分析本组阳离子包括Ag+、Hg22+、Pb2+,他们的氯化物都不溶于水,因此检出这三种离子时,可先把这些离子沉淀为氯化物,然后再进行鉴定反应。取分析试液20滴,加入2mol·L-1HCl至沉淀完全,离心分离,沉淀用2mol·L-1HCl数滴洗涤后按下列方法鉴定Ag+、Hg22+、Pb2+的存在。(1)Pb2+的鉴定①将上面得到的沉淀加入5滴3mol·L-1NH4Ac,在水浴中加热,搅拌,趁热离心分离。将离心液分成两份,在其中一份离心液中
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