真空冷冻干燥过程中真空度与成品水分的控制

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1、真空冷冻干燥过程中真空度与成品水分的控制宋格胜（亿腾药业（泰州）有限公司江苏泰州225300）【中图分类号】R79【文献标识码】A【文章编号】1672-3783（2015）07-0617—01【摘要】物质中如果有大量的水分存在，其在存储过程中就会发生霉变变质，因此，在大多数情况下，物质需要干燥保存。真空冷冻干燥技术是除去物质中大量水分的一种非常有效的方法。木文针对真空冷冻干燥过程中真空度与成品水分的控制两者间的关系进行分析和研究，为真空冷冻干燥技术的提升提供了进一步的理论依据。【关键词】真空冷冻干燥；干

2、燥原理；干燥工艺；控制前言随着人们牛.活水平的不断提高，人们对于物料干燥储藏方面的要求越来越高，真空冷冻干燥技术能很好地解决物料储藏的问题。采用真空冷冻干燥技术，既除去物质中存在的水分，又可以保证物质的活性成分不受影响或受影响小。真空度在真空冷冻干燥过程中对成品水分的影响非常大，如何把握好两者间的关系，是当前该冻干技术的重点和难点。只有通过认真细致的分析和研究，并不断积累经验，正确处理并引导两者间的相互作用，才能达到理想的目的。1冻干工艺研究现状真空冷冻干燥技术是一种优良的除去物质中的水分、从而使物质的

3、存储时间更长、更能保障物质活性成分的有效性的技术。现代冷冻干燥技术起源于20世纪初，我国60年代的时候从国外引进这项技术，一开始引进这项技术主要是用在医药和生物制品方面的冻干保存上，之后才开始慢慢引用到其他行业中来。随着真空冷冻干燥技术的成熟运用范围越来越广泛，也使得国内各个行业开始注重冻干工艺和冷冻设备方面的研宄、技术创新以及理论研宄。2真空冷冻干燥的原理和工艺2.1真空冷冻干燥的原理水具有固态（冰）、液态、汽态三种状态，这三态在一定的条件下可以互相转化的。从水的三相图可以看到，当体系的温度在0.01

4、°C（273.16k）及610.5Pa吋，水正好处于固态、液态、汽态三相点，当体系的温度不变，降低系统的压力，固态的水不经过液态而直接升华为汽态。真空冷冻干燥技术就是基于这个基本原理，达到物质干燥目的。2.2工艺流程真空冷冻干燥工艺流程主要分为以下步骤进行：预冻.一次升华干燥.二次解析干燥。（1）预冻工艺：灌装半加塞的药液在冷冻干燥箱中进行冷冻，物质中的水冻结为冰。（2）—次升华干燥：关键工艺阶段，在一定的真空和温度下，固态的冰升华为水蒸气，生成的水汽通过抽气真空系统抽走，系统处于持续的真空状态，升华得

5、以不断进行。（3）二次解析干燥：在一次升华结束后，通过调节干燥箱板层温度，把剩余的水分从制品中除去，以达到物品干燥0的。3真空冷冻干燥过程中对真空度控制为给冷冻干燥过程中的干燥箱提供强大的真空，在冻干机结构中真空泵的设置是非常关键的，但仅冇强人的真空泵的抽气作用，对于产品的真空冷冻干燥是不够的。有试验数据表明，1g的冰在10Pa吋大约能产生10000升体积的蒸汽,要及时将这些产生的蒸汽排除，仅仅依靠真空泵是无法达到要求的，因此，在冻干机的结构中，设计了蒸汽冷凝器（冷阱），在冷阱的盘管中流动着.45°C以

6、下的低温导热汕。制品升华产生的水蒸气通过真空抽气进入冷阱，在冷阱的冷凝盘管上，水蒸气遇到低温又冷凝为固态的冰。当然，在冻干过程中，除真空应得到控制外，系统提供的热量也应得到控制，确保升华产生的水蒸气与水蒸气的冷凝速度基本平衡，维持系统真空处于一个可控和有效的状态。4真空冷冻干燥过程中的成品水分控制根据理论研究发现，冰晶的人小对升华过程是冇影响的。冰晶的大小受预冻冻结的速度和温度影响，冻结温度越低、速率越快，冻结过程中产生的冰晶数量多，形状也比较细；如果温度不够低、速率过慢，晶体就会过大。大冰晶的升华速度

7、较快，小冰晶不利于升华。但慢冻产品溶解慢，速冻产品溶解快。如果冰晶较大，上部冰升华后留下的空隙就大，冰晶间的“道路”就越宽，后续冰升华形成的水蒸气逸出就越流畅。如果冰晶较小，冰晶升华后形成的“道路”就小、曲折，影响后续升华水蒸气的逸出。如何确认冻结速度和温度，需要根据试验进行确认，一般情况下，制品的预冻温度低于共晶点温度5.10°C,制品温度达到设定温度后保持1.2小时，基本能保证产品的冻结。在升华阶段，由于冰的不断升华，干燥箱的真空度是在不断上升的，因此，持续的、稳定的真空抽气和冷阱的水蒸气冷凝作用对

8、干燥箱的真空度的维持是十分重要的。我们通过水的三相图(尽管此吋系统不是处于真正的纯水状态，纯水的三相图仍有参考意义)可以观察到，当干燥箱的压力升高到一定程度吋，制品中的冰就不再走升华途径，而是会液化生成水，生成的水会将干燥的部分溶解，堵塞升华通道，导致已经冻结的制品坍塌，严重会致喷瓶的发生，这些最终都会造成成品的水分的超标，冻干失败。真空冷冻干燥过程中真空度是否一定越低越好呢？在真空冷冻干燥过程中,热量的传递有三种途径：传导、对流、辐射。如