种镀制二氧化铅电极的新型镀液及其成核机理

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1、浙江工业大学硕士学位论文硕士学位论文论文题目:一种镀制二氧化铅电极的新型镀液及其成核机理作者姓名：刘汉水指导教师：童少平教授学科专业：应用化学所在学院：化学工程学院提交日期：__2013年4月7日__76浙江工业大学硕士学位论文AThesisSubmittedtoZhejiangUniversityofTechnologyfortheDegreeofMasterANOVELBATHFORPREPARATIONOFLEADDIOXIDEELECTRODEANDITSNUCLEATIONMECHANISMSubmittedbyLiuHanshuiSupervisedb

2、yProf.ShaopingTongCollegeofChemicalEngineeringZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou，ChinaApril,201476浙江工业大学硕士学位论文浙江工业大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人承担本

3、声明的法律责任。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密□，在______年解密后适用本授权书。2、不保密。(请在以上相应方框内打“√”)作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日76浙江工业大学硕士学位论文一种镀制二氧化铅电极的新型镀液及其成核机理摘要本文首先综述了电催

4、化氧化技术在水处理方面的应用和不同种类电催化电极的制备和应用，重点讨论了不同镀液对二氧化铅电极性能的影响。基于传统镀液制备二氧化铅电极的不足，本文提出了一种新型镀液，并对其的成核机制进行了较为系统的研究。首先，在传统镀液（硝酸铅和硝酸溶液，适量的添加剂，记为bath-Ⅰ）和新型镀液(乙酸铅和氨基磺酸，适量的添加剂，记为bath-Ⅱ)中分别镀制钛基二氧化铅电极(分别记为PbO2-Ⅰ和PbO2-Ⅱ)。X射线衍射（XRD）分析结果表明，两个电极的表面物相均为β-PbO2，但是PbO2-Ⅱ具有更小的晶粒。通过计算得到PbO2-Ⅱ的平均晶粒大小为6.6nm，PbO2-Ⅰ的平

5、均晶粒大小为50.7nm。SEM分析结果显示PbO2-Ⅱ表面更加平整致密，晶粒更细化，这和XRD结果一致。利用这两个二氧化铅电极降解对氯苯酚的结果表明，PbO2-Ⅱ对对氯苯酚及其化学耗氧化量（COD）有更高的去除能力。两种电极在0.5mol/L硫酸溶液中的电化学阻抗谱分析（EIS）结果表明，PbO2-Ⅱ有更大的双电层电容和更低的电荷转移电阻。耐腐蚀性测试结果表明了PbO2-Ⅱ有更高的耐腐蚀性。其次，通过循环伏安法（CV）和计时电流法（CA）法研究了两种镀液中二氧化铅在预制备钛基体上的成核机制。76浙江工业大学硕士学位论文CV测试结果表明，二氧化铅在bath-Ⅱ中有

6、更高的成核过电位，并且随扫描次数递增逐渐减小，最后趋于相对稳定。利用Scharifker-Hill模型解析了两种镀液的CA测试结果，表明在bath-Ⅱ中PbO2在预制备钛基体的成核更偏向瞬时成核。在瞬时成核条件下，电沉积能得到更细的晶粒，这也与前面XRD和SEM的分析结果相一致。然后，在bath-Ⅱ中，研究了主盐浓度、阳极电位及常见镀液添加剂对二氧化铅在铂基体上成核机制的影响。结果表明，二氧化铅的成核随主盐浓度增大逐渐偏向瞬时成核，在主盐浓度低于0.05mol/L时，二氧化铅成核基本不受阳极电位的影响，在较高主盐浓度时随阳极电位增大，二氧化铅成核逐渐偏向瞬时成核。

7、F-、CeO2能提高二氧化铅的电沉积速率，使成核偏向瞬时成核；聚四氟乙烯（PTFE）乳液的加入几乎对二氧化铅的成核机制几乎没有影响，十二烷基苯磺酸钠（LAS）会明显增大二氧化铅电沉积时的成核过电位，成核也偏向瞬时成核，SEM结果显示晶粒变细，成核量增大。最后，结合前面的结果，预研了电化学氧化和臭氧氧化预处理酸性化工废水的效能。结果发现bath-Ⅱ制备的二氧化铅电极对酸性化工废水的电化学氧化比臭氧氧化有更好的预处理效能。关键词：电沉积，二氧化铅电极，镀液，成核，Scharifker-Hills模型76浙江工业大学硕士学位论文ANOVELBATHFORPREPARAT

8、IONOF