药学毕业论文hplc-elsd测定心肌康颗粒中黄芪甲苷的含量

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1、XX大学毕业论文HPLGELSD测定心肌康颗粒中黄英甲昔的含量姓名:2014年6月25日HPLC-ELSD测定心肌康颗粒中黄罠甲昔的含量【摘要】目的建立高效液相■蒸发光散射检测法测定心肌康颗粒屮黄苣甲苜的含量。方法采用色谱柱:KromasilODSC18(5

2、im,150mm><4.6mm),流动相:乙腊■水(32:68),流速:2.6ml/mino结果黄罠甲昔在1.8792〜18.7920昭之间呈良好的线性关系,回收率为96.7%(RSD-1.68%)。结论方法简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制指标。【关键词】黄罠甲苜;高效液相色谱

3、;蒸发光散射检测法[Abstract]ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofastragalosidcIVinXinjikanggranulesbyhighperformanceliquidchromatographywithevaporativelightscatteringdetection(HPLC-ELSD).MethodsThedeterminationwascarriedoutonaKiomasilODSC18(150mmx4.6mm,5pm)withmobilephaseofa

4、cetonitrile-water(32:68).Theflowratewas2.6ml/min.ResultsTherewasagoodlinearrelationshipintherangeof1.8792〜18.7920(ig.Theaveragerecoverywas96.7%withRSD1.68%.ConclusionThemethodissimple,highlyrepeatableandaccurate,anditcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.【Keywords]astra

5、galosideIV;HPLC;ELSD心肌康颗粒由黄英、当归、丹参、红花等中约组成,具有益气养阴,活血解毒的功效。方屮黄罠具冇补气固表,利尿托毒,排脓,敛疮生肌等功能[1],而黄罠甲昔为黄罠主要有效成分,因而能够反映心肌康颗粒的主耍作用。原标准其含量测定采用薄层色谱法测定,方法重现性差,测定结果不准确。本文参考《中国药典》2005年版一部及相关文献,建立了心肌康颗粒屮黃茂甲昔含量测定的HPLC-ELSD法。结果显示本法准确、可靠、重复性好,可用于该产品的质量控制。1仪器与试剂1」仪器Agilent1100高效液相色谱仪;Alltech2000型蒸

6、发光散射检测器(ELSD)o1.2试约黄罠甲昔对照品:中国药品生物制品检定所,批号:0781-200311(供含量控制用)。甲醇、乙腊为色谱用试剂,其他试剂均为分析纯;水为重蒸水;心肌康颗粒(青岛国风药业股份有限公司提供)。2方法与结呆2」色谱条件及系统适应性检测条件色谱柱:KromasilODSC18,(5

7、im,150mm><4.6mm);流动相:乙月青■水(32:68);柱温:40°C;流速:l.Oml/min;ELSD检测器漂移管温度:105°C,雾化气体为压缩空气,流速:2.6ml/min;理论板数按黄罠甲苜峰计算应不低于4000o色谱图

8、见图1、图2。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄英甲甘对照品适量,加甲醇制成每毫升中含0.5mg的溶液,即得。2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的本品5g,精密称定,置索氏提取器屮,加甲醇100ml冋流提取4h,提取液冋收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取4次,毎次20ml,合并正丁醇液,浓缩,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,弃去氢氧化钠溶液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得[3]。2.3

9、线性关系考察精密称取黄英甲甘对照品适量,加甲醇配制成每毫升含黄罠甲昔0.9396mg的溶液,分别精密量取1、2、4、6、7ml至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,稀释成浓度为0.09396,0.18792,0.37584,0.56376,0.65772mg/ml的溶液,分别精密吸取20卩1,注入高效液相色谱仪,依法测定,以黄茂甲苜峰面积常用对数值为纵坐标Y,浓度常用对数值为横坐标X,进行线性冋归,得冋归方程:LgA=1.6518LgC+6.8322r=0.9998o结果表明黄英甲甘在1.8792〜1&7920

10、ig之间呈良好的线性关系。2.4重复性试验

11、精密称取同一供试品5份,按“222”项下制备供试品溶液,在上述色谱条件下进样10卩1,测得峰面积值,计算黄罠甲昔含量平均值

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