回收利用水合肼生产中废盐的扩试研究

《回收利用水合肼生产中废盐的扩试研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、回收利用水合胼生产中废盐的扩试研究贺周初彭爱国余长艳庄新娟（湖南化工研允院a家农药创制工程技术研允中心，长沙410007）摘要：回收利用水合肼生产屮的大S废盐，必须除去废盐屮的氮，因这种废盐屮因含冇少ft水合肼、尿素等氨鉍冇害杂质，不能直接作为原料盐川丁•氯碱工业。使用白主研发的专利设备及工艺，进行15t/a规模水合肼副产废盐的问收利用扩试研宄，获得十分理想的结果，在加料量为2.0kg/h，停留吋间为6h，热分解温度为450X?的最佳工艺条件下，经处理后的盐总氮质量分数<20xl0_6,可完全满足鉍碱工业用盐要求。为水合阱副产废盐的资源化利用开辟了一条可行的技

2、术路线。关键词：盐废水合肼回收利用扩试1前言近年來，我国水合肼市场处于快速发展阶段，市场需求保持了年均10°%以上的增长速度并大量进口［1］。水合肼是一种重要的无机精细化工屮间体，呈弱碱性和强还原性m。广泛应用于合成农药、医药、水处理、发泡剂、引发剂、固化剂以及聚合催化剂等，开发利用前景广阔m。目前我国水合胼生产能力达到10万t/a,水合胼总需求量达到8.5万t/a。我国水合肼大多采用尿素氧化法合成，反应方程式为：（NH2）2CO+NaOCT+2NaOH一N2H4•H20+NaCT+Na2C03由反应方程式看出，在生产水合肼的同时，副产大量的氯化钠，每吨水合肼

3、副产5吨废盐，这些废盐屮主要含氯化钠，约为70%,另还含氢氧化钠5%左右，碳酸钠15%左右，以及少量的尿素、水合肼m。这种废盐屮总氮含量高，不能直接用于鉍碱工业［5］，也不能直接向江河、大海倾倒，大部分厂家将其堆存起来。同吋此废盐因水分和碳酸钠含量较高而易结诀，不利于纯碱及其它相应产品生产。又由于盐的可溶性而极易流失，从而盐化周围土壤，危及周围植被，同时对周边水源和稻田造成极大污染，严重地制约丫水合肼工业的发展。盐是一种重要的战略资源，如果将这种副产盐经过处理，回收利用，不仅消除了环境污染问题，而且还变废为宝，实现循环经济。FI前工业废盐的处理方法主要有高温除

4、氮法、制纯碱法及湿法除氮法、洗盐法等［67］。笔者利用自主研发的专利设备及工艺（专利号ZL200510031311.5）［8］,对水合肼副产废盐的处理及回收利用进行研究，获得十分理想的结果，经处理后的盐总氮质量分数<20X10'可完全满足氯碱工业用盐要求。2实验部分2.1实验原理与技术路线工业副产废盐中其杂质成份、含量随着产品的不同而不一样，对应选取的处理方法、设备及工艺都不尽相同。根据水合胼副产废盐屮所含杂质的特性，笔者利用湖南省化工研究院专利设备及配套工艺，采川高温法处理水合肼副产盐渣，处理流程主要包括：热风工序、热分解工序，流程如下。I尾气湿盐渣>热分解

5、>冷却——>包装>产品盐I热空气电热1炉——空气水合肼废盐中含有少量尿素、水合肼等有害杂质，这两种杂质分别在250和220°C时开始熔融并分解，利用这一特性，将盐渣置于热分解炉在岛温条件下，水合胼等有机物氧化分解，氮以气体的形式挥发出去，达到与盐渣分离的目的。经过处理后的鉍化钠，其氮含量达到鉍碱工业盐要求，其屮少量的碳酸钠、絚氧化钠对氯碱用盐没有影响。热分解产生的尾气主要是N2、NH3、02和CO2,经现场检测尾气中NH3含量低于排放标准，不构成二次污染。主要化学反应方程式如下。△(NH2)2CO+H2O2NWH2ON2II4+02二=2NH3t+CO2tA―

6、4NH：Jt+02t△-N21+II202.2实验设备与原料原料：试验原料盐渣取自某公司的水合肼生产线，样品具有代表性。原料成分为：氯化钠76.25%；水7.7%;氢氧化钠2.1%;碳酸钠13.27%;总氮5965X10"6(质量分数)。设备：根据水合肼副产盐渣中有害杂质的特性，自主设计制造了扩试主体设备热分解反应器①600mmx800mm，处理规模为15t/a，热风系统采用电加热方式。2.3实验步骤根据试验室小试结果，扩试对盐渣加料量、停留时间、热分解温度等主要工艺参数进行优化和确定。热分解反应器力连续运行设备，盐濟从反应器上部连续加料，处理后盐从底部连续出

7、料，试验每隔2h从出料口取样检测总氮含量。3结果与讨论3.1加料量的试验盐渣的加料量直接影响关键设备热分解反应器的生产能力，因而影响盐的处理成本，是重要的工艺参数之一，在热分解温度为450°C,停留时间为6h的条件下，进行了1.0kg/h、1.5kg/h、2.0kg/h、2.5kg/h等加料量试验，实验结果见表2。表2扩试加料量试验结果Table2Thechargingratetestresult加料量/(kg/h)处理后盐屮氮的质景分数/io'6备注1.012.26合格1.514.40合格2.015.43合格2.521.65不合格以上试验结果看出，当加料量为

8、1.0kg/h、1.5kg/h、2.0