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时间:2018-12-07
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1、土壤中氮和磷的形态提取方案一、磯磷以无机磷和有机磷两大类形式存在,其屮无机磷的存在形式可以进一步分为易交换态磷或弱吸附态磷、铝结合磷、铁结合磷、闭蓄态磷、钙结合磷、原生碎屑磷。也有学者将无机磷分为可溶性磷、铁结合态磷、铝结合态磷、钙结合态磷、闭蓄态磷。由于有机磷分离和鉴定困难,因此许多学者将有机磷看作一个形态。1、砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较目前,水溶性磷的提取方法和条件还没有统一,常用的提取剂除去离子水外,还有0.01mol•l_1CaCl的中性盐。用去离子水直接提取时,因电介质浓度太低,提取物经离心后仍可保留较多的细胶体,这些细胶体不能通过啓通滤
2、纸过滤而消除,必须采取0.45um微孔膜过滤方能有效地去除胶体物质,因此,许多研究采用稀溶液来替代去离子水来提取水溶性磷。但当土壤溶液屮引入高浓度的钙离子时,溶液屮的正磷酸根可与Ca离子作用形成溶解度较低的化合物,这可能会影响土壤水溶性磷的提取效果,而采用稀KC1可能避免这一问题。表2不同提取剂提取磷S的相关性(n=96)KCI-PH2O-P0CaCl2-Ph2o-p0.973.0.988•0.926#KC1-P0.990.0.907.H2O.Pa43坤0.917a•p<0.001.用0.02mol•r'KCl提取水溶性磷操作方便,提取量与用去离子水提取
3、0.451um微孔膜过滤的磷接近,是砂质土壤水溶性磷较为理想的提取方法。而用去离子水提取仅过普通滤纸因滤液中残留胶体可使水溶性磷提取量偏高,用0.01mol•r'CaCl:提取,因ca2+浓度较高,可抑制土壤磷素的释放,使水溶性磷提取量偏低。2、磷形态顺序提取分析方法许多磷形态化学顺序提取法得到了运用。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性,将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性,将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。是在Tessier等研究结果基础上发展起来的顺序提取方法一一BCR顺序提取方法。欧共体标准物质局(BCR
4、,现名欧共体标准测量与检测局)为解决由于不同的学者使用的流程各异、缺乏一致的实验步骤和相关标准物质、世界各地实验室的数据缺乏可比性等问题,欧盟委员会通过建立标准,测量和测试框架发起了一个综合性项目,主要目的是:①设计一个合理的顺序提取流程;②测试内部试验研宂巾所选川的流程;③鉴定沉积物标准物质屮的磷元素。该项目员1996年开始已经验证了4种方法。这4种提取方法使用的反应剂以及相应的磷形态概述见表1。表14种順序提取程序中使川的反应剂以及相应的磷形态TableIAppliedreagentandcorrespondingfractionsofPinfour
5、sequentialextractionschems提取方法第1步第2步第3步第4步第5步使用的反应剂1mol/L1mol/LHC1+3.5mol/LHCI+1mol/LHCI+NaOH溶液3.5mol/LHCI煅烧煅烧wllhm必故相应的磷形态生物可用的Fc-P非生物可用的Ca-P总磷郎分生物可用的有机磷■使用的反应剂1mol/LNH4C10.1mol/LNaOH溶液0.5mol/LHC1rlielljes-ujklema相应的磷形态生物可用的不穂定的磷生物可用的Fe-P非生物可用的Ca-P一—使用的反应剂0.05mol/LCa-EDTA0.1mol/
6、L0.25mol/L2mol/LNaOH+连二亚硫酸盐Na,-EDTAH2SO4熔液(.rolterman—相应的磷形态生物可用的不稳定的磷生物可用的R-P生物不可用的Ca-P生物可用的酸性溶解的有机磷非可用的还原态的有机磷使用的反应剂Imol/LMgCb溶液0.3mol/L拧按酸钠+1mol/LNaHCO,溶液1mol/LNaAc溶液1inol/LHCI1inol/LHC1+煅烧RuUeriberg法相应的磷形态易吸收的生物可用的磷生物可用的Fe-P自生的磷灰石Ca-P、非可用的生物性磷灰石非可用的碎屑磷灰石态磷部分可用的有机磷3、土壤有机磷分级提取测
7、定Bowman—Cole法磷部分参考文献[1]章明奎.砂质土壤屮水溶性磷提取方法的比较[J].环境化学.2008,27(2).[2]许春雪,袁建,王亚平,王苏明,代阿芳.沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法[J].岩矿测试.2011,30(6).[3]BowmamRA,ColeCV.Anexploratorymethodforfractionationoforganicphosphorusfromgrasslandsoil[J].SoilScience,1976,125(2):95—101.二、氮1、总氮的提取测定此法主要是在盐类和催化剂的参与丁
8、,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮,其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点;硫酸
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