土壤中氨氮、硝氮、速磷测定.docx

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1、硝态氮提取：称取土样10.0g,用100ml的2MKCl震荡提取土样30分钟后，提取液中硝氮测定同水中硝氮测定。水中硝态氮的测定（紫外分光光度法）¨主要试剂：(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。(2)盐酸溶液：C(HCl)=lmol／L(盐酸系优级纯)¨标准曲线的绘制向6支100ml容量瓶中依次加0．100mg／ml硝酸钾标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，用新鲜去离

2、子水稀释到100ml(其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图，绘制标准曲线。¨水样的测定（水样取5ml提取液上清液）在盛有水样的比色管中加1ml1.0mol/L的盐酸溶液，用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上，用新鲜去离子水50ml加l.0mol／L盐酸溶液作参比，测定水样在220nm及275nm波长处的吸光度。¨结果计算校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm式中：Ar——校正吸光度；A2

3、20nm——220nm波长处测得的吸光度；A275nm——275nm波长处测得的吸光度由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。氨态氮2mol·L-1KCl浸提—蒸馏法方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。试剂（1）20g·L-1硼酸—指示剂。20gH3BO

4、3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。（2）0.005mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mol·L-1(1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。（3）2mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）149.0

5、1g溶解于1L水中。（4）120g·L–1MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。操作步骤取土样10.0g，放入三角瓶中，加入2mol·L-1KCl溶液100mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。吸取提取液25.0mL（含NH4+—N25µg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达3

6、0～40mL时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。结果计算土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1）=式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度；V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）；ts——分取倍数；103——“换算系数”（包括mL换算为L，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）；m——烘干样品

7、质量（g）。速效磷的测定5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3试剂（1）0.05mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.

8、05mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。（3）其他钼锑抗试剂、磷标准溶液。钼锑抗试剂。A.5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石