201x—xx--xx发布 201x--xx--xx实施.doc

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1、ICS77.120.60H13中华人民共和国工业和信息化部　发布粗氢氧化镍化学分析方法第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法MethodforchemicalanalysisofcrudeNickelhydroxidePart1:DeterminationofNickelcontentSDimethylglyoximegravimetric(送审稿)YS/TXXXX.1—201XYS中华人民共和国有色金属行业标准201x—xx--xx发布201x--xx--xx实施前言YS/TXX-201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分：——

2、第1部分：镍量的测定丁二酮肟重量法；——第2部分：钴量的测定火焰原子吸收光谱法；——第3部分：钴、铜、锰、锌、铁、钙、镁、铝、铅、镉、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第4部分：氯离子量的测定氯化银比浊法。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。本部分起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院、金川

3、集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量监督检测所、衢州华友钴新材料有限公司。本部分起草人：粗氢氧化镍化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮肟重量法1范围本部分规定了粗氢氧化镍中镍量的测定方法。本部分适用于粗氢氧化镍中镍量的测定。测定范围：20%～50%。2方法提要试样用酸溶解后，在微氨性的溶液中，镍与丁二酮肟生成红色沉淀，将沉淀过滤、洗涤后在120℃烘干至恒量、称重。对混合滤液中的镍量，在pH6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮肟分光光度法测定后

4、进行补正。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。3.1氟化氢铵。3.2硝酸（ρ1.42g/mL）。3.3硫酸（ρ1.84g/mL）。3.4盐酸（1+1）。3.5氨水（1+1）。3.6硝酸（1+1）。3.7三氯甲烷。3.8乙酸铵溶液（200g/L），过滤后使用。3.9硫代硫酸钠溶液（200g/L），过滤后使用。3.10酒石酸钾钠溶液（200g/L），过滤后使用。3.11乙醇（1+4）。3.12丁二酮肟乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。3.13丁二酮肟-氢氧化钠溶液（10g/L）：将15g氢氧化钠溶解

5、于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁二酮肟溶解于该溶液中，混匀。3.14镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温溶解完全，加入2mL硫酸（3.3），继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg镍。3.15镍标准溶液：移取5.00mL镍标准贮存溶液（3.14）于1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含5mg镍。4仪器4.1电热恒温干燥箱。4.2玻璃砂

6、芯坩埚G4（滤板孔径5mm-15mm），30mL。5试样5.1样品粒度不大于100目（0.154mm）。5.2分析样品预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。6分析步骤6.1试料称取1.00g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的处理6.4.1.1将试料（6.1）置于250mL的烧杯中，以水湿润，加入0.1g氟化氢铵（3.1），加入15mL盐酸（3.4），加入5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，加热

7、溶解完全至湿盐状，取下，冷却，用水洗涤表面皿及烧杯壁，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去初滤液。6.4.1.2按表1移取试液（6.4.1.1）于500mL烧杯中，加入10mL酒石酸钾钠溶液（3.10），150mL沸水，10mL乙酸铵溶液（3.8），在不断搅拌下，加入10mL硫代硫酸钠溶液（3.9），放置片刻，用氨水（3.5）调节pH8～9，然后置于热水浴中，使溶液温度控制在60℃～70℃，在不断搅拌下，缓缓加入50mL丁二酮肟乙醇溶液（3.12），使丁二酮肟镍沉淀完全，继续在60℃～70℃处保温30min。

8、表1试液的分取体积镍量/%分取体积/mL≤3025.00＞3020.006.4.1.3趁热将沉淀（6.4.1.2）全部移入已恒重的玻璃砂芯坩埚（4.2）内，减压抽滤，用乙醇（3.11）洗涤沉淀8次～10次.。滤液留存。6.4.1.4将带沉淀的玻璃砂