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1、ICS77.120.60H13中华人民共和国工业和信息化部 发布粗氢氧化镍化学分析方法第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法MethodforchemicalanalysisofcrudeNickelhydroxidePart1:DeterminationofNickelcontentSDimethylglyoximegravimetric(送审稿)YS/TXXXX.1—201XYS中华人民共和国有色金属行业标准201x—xx--xx发布201x--xx--xx实施前言YS/TXX-201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分:——

2、第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法;——第2部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法;——第3部分:钴、铜、锰、锌、铁、钙、镁、铝、铅、镉、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;——第4部分:氯离子量的测定氯化银比浊法。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。本部分起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院、金川

3、集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量监督检测所、衢州华友钴新材料有限公司。本部分起草人:粗氢氧化镍化学分析方法第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法1范围本部分规定了粗氢氧化镍中镍量的测定方法。本部分适用于粗氢氧化镍中镍量的测定。测定范围:20%~50%。2方法提要试样用酸溶解后,在微氨性的溶液中,镍与丁二酮肟生成红色沉淀,将沉淀过滤、洗涤后在120℃烘干至恒量、称重。对混合滤液中的镍量,在pH6.5条件下,用三氯甲烷萃取,与其他杂质分离,用丁二酮肟分光光度法测定后

4、进行补正。3试剂如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水。3.1氟化氢铵。3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。3.3硫酸(ρ1.84g/mL)。3.4盐酸(1+1)。3.5氨水(1+1)。3.6硝酸(1+1)。3.7三氯甲烷。3.8乙酸铵溶液(200g/L),过滤后使用。3.9硫代硫酸钠溶液(200g/L),过滤后使用。3.10酒石酸钾钠溶液(200g/L),过滤后使用。3.11乙醇(1+4)。3.12丁二酮肟乙醇溶液(10g/L),过滤后使用。3.13丁二酮肟-氢氧化钠溶液(10g/L):将15g氢氧化钠溶解

5、于100mL水中,冷却至室温后,将1g丁二酮肟溶解于该溶液中,混匀。3.14镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(≥99.99%),置于400mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.6),盖上表面皿,低温溶解完全,加入2mL硫酸(3.3),继续加热至大量白烟冒尽,冷却。用水冲洗表面皿和杯壁,加热溶解盐类,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg镍。3.15镍标准溶液:移取5.00mL镍标准贮存溶液(3.14)于1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含5mg镍。4仪器4.1电热恒温干燥箱。4.2玻璃砂

6、芯坩埚G4(滤板孔径5mm-15mm),30mL。5试样5.1样品粒度不大于100目(0.154mm)。5.2分析样品预先按双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。6分析步骤6.1试料称取1.00g试样,精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的处理6.4.1.1将试料(6.1)置于250mL的烧杯中,以水湿润,加入0.1g氟化氢铵(3.1),加入15mL盐酸(3.4),加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,加热

7、溶解完全至湿盐状,取下,冷却,用水洗涤表面皿及烧杯壁,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去初滤液。6.4.1.2按表1移取试液(6.4.1.1)于500mL烧杯中,加入10mL酒石酸钾钠溶液(3.10),150mL沸水,10mL乙酸铵溶液(3.8),在不断搅拌下,加入10mL硫代硫酸钠溶液(3.9),放置片刻,用氨水(3.5)调节pH8~9,然后置于热水浴中,使溶液温度控制在60℃~70℃,在不断搅拌下,缓缓加入50mL丁二酮肟乙醇溶液(3.12),使丁二酮肟镍沉淀完全,继续在60℃~70℃处保温30min。

8、表1试液的分取体积镍量/%分取体积/mL≤3025.00>3020.006.4.1.3趁热将沉淀(6.4.1.2)全部移入已恒重的玻璃砂芯坩埚(4.2)内,减压抽滤,用乙醇(3.11)洗涤沉淀8次~10次.。滤液留存。6.4.1.4将带沉淀的玻璃砂

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