枣仁安神胶囊快速液相分析方法建立

《枣仁安神胶囊快速液相分析方法建立》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、枣仁安神胶囊快速液相分析方法建立田蓓(国药集团同济堂(贵州)制药有限公司550002)【摘要】目的：建立快速液相分析方法测定枣仁安神胶囊中酸枣仁、丹参以及醋五味子含量测定，为制剂质量标准的控制提供依据。方法：采用快速液相分析方式，以AcclaimC18RSLCColumn,2.2μm,2.1×100mm为分析柱，柱温为30°C,流动相为乙腈、0.1%冰醋酸溶液，程序进样在线稀释的方式进行测定。结果与结论：建立快速液相分析方法对枣仁安祌胶囊中的成分进行含量测定，方便准确。【关键词】快速液相分析；枣仁安神胶囊；酸枣仁；含量测定【中图分类号】R

2、2【文献标号】A【文章编号】2095-7165(2015)12-0112-03枣仁安神胶囊主要含有三种成分即炒酸枣仁、丹参以及醋五味子，经乙醇回流提取后滤过；再将药濟加乙醇回流，滤过后合并两次滤液，浓缩为相对密度的稠膏；药渣进行二次煎煮，留取滤液再浓缩制成稠膏，加入适量淀粉混匀，制成颗粒装入胶囊即得［1-2］。木药物具有养心安神、补血养肝至功效，对于失眠、健忘等症状只有较好功效。木文中主要采用快速液相分析方法对其中酸枣仁、丹参以及醋五味子的含量进行测定，资料整理如下：1仪器与试剂1.1仪器DionexUltimate3000系列泵：DGP-3600RS(S

3、/N:8081585);自动进样器：WPS-3000TRS(S/N:8083433)；柱温箱：TCC-3000RS(S/N：8082026)；检测器：DAD-3000RS(S/N：8047772)1.2试剂酸枣仁对照品、五味子醇甲对照品、丹参酮IIA对照品购自中国药品牛.物制品鉴定所，枣仁安神胶囊供试品为贵州同济堂制药有限公司牛.产,国药准字Z20010033。2方法与结果2.1酸枣仁的含量测定2.1.1色谱条件填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A:乙腈；流动相B:0.1%冰醋酸溶液；检测波长：320nm；理论板数：根据斯皮诺素峰计算≥4000;分

4、析柱：AcclaimC18RSLCColumn,2.2μm，2.1×100mm,柱温：30°C；梯度条件：流速：0.8ml/min;进样体积:lOulo2.1.2相关溶液的制备供试品溶液：取样品胶囊内容物（深褐色粉末）1.0g于50ml锥形瓶中，加70%甲醇50ml，密塞后进行称重，随后行30min超声处理,中途应不定吋摇匀；静置至室温后再次进行称重；重量不足的以甲醇补充；充分摇匀，经滤过留取续滤液。对照品溶液：斯皮诺素（C28H32O15）对照溶液（溶剂为纯甲醇）。2.1.3测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注

5、入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含酸枣仁以斯皮诺素计，不得少于0.35mg。梯度洗脱表2.2五味子与丹参含量的测定2.2.1色谱条件填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A:乙腈；流动相B:0.1%冰醋酸溶液；五味子检测波长：250nm；丹参检测波长:270nm；理论板数：根据斯皮诺素峰计算≥3000;分析柱:AcclaimC18RSLCColumn,2.2μm,2.1×100mm,柱温：30°C；梯度条件：流速：0.8ml/min；进样体积:10uL2.2.2相关溶液制备对照品溶液的制备分别取五味子醇甲对照品、丹参酮IIA对照品适

6、量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含30μg、45μg的混合溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取样品胶囊内容物（深褐色粉末）1.0g于50ml锥形瓶中,加70%甲醇50ml,密塞后进行称重，随后行30min超声处理，中途应不定时摇匀；静置至室温后再次进行称重；重量不足的以甲醇补充；充分摇匀，经滤过留取续滤液。2.2.3测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mU;l，注入液相色谱仪，测定，即得。梯度洗脱表3讨论通过本次实验以及图谱结果能够看出，快速液相检测方法准确可靠。在对药品中酸枣仁含量进行测定吋，连续进样的图谱完全重叠，可见

7、在15min的梯度洗脱过程中能够将样品完全洗脱分离，并不会引起交叉污染［3］。在本次实验中可以观察到，对照品溶液与供试品溶液直接进样后，会出现色谱峰的分叉现象，这可能是由于溶液极性远超出流动相的初始条件，在快速检测过程中，色谱柱与进样器间的体积非常小，容易导致较强的溶剂效应。为解决上述问题，我们可以在制备供试品溶液与对照品溶液吋就加入10%乙腈进行稀释；在进行程序进样的方式吋，利用在线稀释的方式解决问题。参考文献［1】何新荣，刘萍，孙艳等.HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苻A的含量［」］.中国药师,2011,14(4):497-499.［2］陈

8、骁勇，葛玉松.高效液相色谱法测定安神胶囊中酸枣仁皂苻A含量［j］.