TiO2油基纳米流体的制备及其流变性能.doc

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1、TiO2油基纳米流体的制备及其流变性能*基金项目：西北工业大学基础研究计划和西北工业大学博士创新基金（CX200515）卢倩，向礼琴，叶茂峰，赵晓鹏**本文联系人：赵晓鹏教授email：xpzhao@nwpu.edu.cn*（西北工业大学电流变技术研究所141＃，西安710072）摘要：采用溶剂热法、在非水环境下制备了TiO2-液体石蜡和TiO2-变压器油两种油基纳米流体，采用X射线衍射对材料的组分进行了表征，采用激光散射证实了胶体的形成，使用流变仪对其基本流变性能进行了测试，结果表明，TiO2油基纳米流体中的TiO2为锐钛矿型，纳米流体透明稳定，长时间存放不

2、发生团聚或沉降，粘度曲线表明纳米流体保留了分散介质的流变特性，其粘度随温度升高而略微降低。关键词：纳米流体；溶胶；透明稳定；流变性能1.引言纳米流体近年来成为多个领域内的研究热点，它是纳米材料分散在特定的液体介质中的悬浮稳定体系，如浆料、溶胶等，其中的纳米材料的尺寸一般为1-100nm。这一概念最早是由美国Argonne国家实验室的Choi提出[1]。自这个概念提出以来，国内外学者对纳米流体作了大量的研究，主要集中于以下方面：（1）纳米流体传热特性及强化传热机理；（2）纳米流体的制备研究方法；（3）纳米流体的稳定性；（4）纳米流体生物医学应用[2]；（5）纳米

3、流体应用的安全性或毒性等方面。纳米流体在能源生产、电力供应、发动机冷却、集成电路中微孔道冷却等众多方面具有巨大的应用前景，从而成为材料、物理、化学、传热学等研究的热点，巨大的应用更将推进纳米流体领域的迅猛发展。TiO2纳米流体的主要成分是纳米级的二氧化钛，它不仅具备了TiO2高介电常数、优异的光催化性能等优点，此外，它还具备流体流变的基本行为，并且与其他材料具有很高的相容性[3]，成为前景最被看好的的无机材料之一。目前有关TiO2纳米流体的研究工作主要围绕以下几个方面：（1）TiO2水溶胶作为传热介质[4，5]；（2）作为涂料添加剂和空气净化剂[6]；另外，T

4、iO2溶胶经过一系列后处理，按照使用条件的不同，可以很方便的转变为性能优异的其他形态的纳米二氧化钛材料，比如纳米粉体二氧化钛和薄膜等。基于以上应用领域，常见的制备TiO2纳米流体的方法主要集中于制备TiO2的水基溶胶或醇基溶胶。方法大体可以分为三类：（1）物理分散法：使用超声振荡将TiO2纳米颗粒再分散于分散介质中，常常加入表面活性剂提高粉体的再分散性和溶胶的稳定性；（2）水解法：通过控制反应条件，使有机钛源（如钛酸正丁酯[7]）或无机钛源（如四氯化钛[8]）缓慢而均匀的水解。（3）胶溶法：将TiO2沉淀在无机酸的作用下进行胶溶，重新分散于分散介质中，此法主要

5、用于制备TiO2水溶胶。本文制备的TiO2纳米流体为TiO2油基溶胶，不同于传统TiO2溶胶的制备方法，无需粉体提取的步骤，不需引入水，直接在溶剂热反应条件下于有机液相中制备[9]，得到的纳米流体流动性好，稳定性高，长期放置不发生团聚或沉降。本研究的目的也不同于传统TiO2纳米流体的应用，是希望利用TiO2优异的电学性能（介电常数高），和纳米流体的流变性能和抗沉降稳定性，来实现纳米流体的电控制，以期应用于微流芯片[10]。此外，这种油基TiO2纳米流体还可用于润滑油添加剂[11]，提高润滑油的承载能力，其应用前景十分可观。2.实验2.1试剂与仪器钛酸正丁酯、油

6、酸、三乙胺、环己烷、液体石蜡均为分析纯，25号变压器油，反应容器为25ml不锈钢外壳聚四氟乙烯内胆的压力溶弹。2.2TiO2油基纳米流体的制备将3.5ml油酸、2.5ml三乙胺、10ml环己烷混合，搅拌均匀。向混合物中逐滴滴加0.5ml钛酸正丁酯，搅拌30min后移入25ml压力溶弹中，150℃反应48h。向反应得到的黄棕色透明的TiO2环己烷溶胶中加入10ml液体石蜡或变压器油，旋转蒸发除去环己烷，于60℃真空干燥24h，即得到以液体石蜡或变压器油为分散介质的透明的TiO2纳米流体。3.表征X射线衍射图谱由日本理学RigakuD/MAX-ⅢA型X射线衍射分析

7、仪测得，CuK靶，管电压40kV，管电流40mA，扫描速率4℃/min；流变性能使用HaakeRS600流变仪进行测量。使用PP35ER测量头系统，极板间距1.000±0.001mm。剪切速率范围0.001-1000s-1。测试数据由Rheowin软件收集并处理；用4284A精密LCR测试仪（Agilent公司，20Hz～1MHz）测量材料的介电性质，被测液装在16452A液体测试夹具（Agilent公司）中，测试时电流变液施加约1mV的交流电场，测试数据由计算机采集。3.1X射线衍射Figure图1X射线衍射向透明的TiO2环己烷溶胶中加入乙醇，胶粒凝聚形成

8、白色沉淀析出，将沉淀过滤并用乙醇多次洗