几类常见食品的检验

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1、第十章几类常见食品的检验第一节粮食的卫生检验一、概述（一）粮食的主要卫生问题1.霉菌及霉菌毒素污染2.有害金属的污染3.农药残留4.仓库害虫本章只对仓库害虫使用的粮食熏蒸剂进行讨论（二）仓库害虫1.繁殖条件：温度18～21℃，湿度65％2.种类：近300种，常见的有：甲虫、螨虫、蛾虫等3.除害虫措施：物理方法：缺氧、辐射、低温。化学方法：熏蒸剂（三）粮食熏蒸剂的种类及用途1.种类及用途磷化物：各种粮食灭虫氯化苦：不能作粮食种子灭虫溴甲烷：各种粮食灭虫马拉硫磷：各种粮食灭虫甲基杀死啤：各种粮食灭虫二硫化碳：粮食种子灭虫2.性质：都具有挥发性3.卫

2、生问题：使用浓度大，受气象条件的影响，能较长时间残留，对人体产生危害。4.残留量标准（mg/kg）磷化物≤0.05溴甲烷≤5马拉硫磷≤0.1氯化苦≤2二、粮食中磷化物的测定（一）种类（二）杀虫原理（三）测定方法－钼篮光度法1.原理及步骤：（见磷化氢发生装置）⑴H3P气体的产生注意：反应须沸水浴加热；须通载气CO2；载气CO2分别经硝酸汞、酸性高锰酸钾、饱和硫酸肼溶液净化。Zn3P2+3H2SO42PH3+3ZnSO4⑵H3P的接收和氧化用酸性高锰酸钾溶液吸收。串连3个吸收管，以便吸收完全。过量的高锰酸钾用亚硫酸钾除去。反应式如下：H3P+8KM

3、nO4+12H2SO45H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O5Na2SO3+12KMnO4+3H2SO45Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+3H2O⑶显色：加钼酸铵、硫酸、氯化亚锡H3PO4+12(NH4)2MoO4+21H2SO4(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4HSO4+12H2O(NH4)3PO4·12MoO3+2SnCl2+3H2SO4+4HClMo2O5·4MoO3)·H3PO4+3NH4HSO4+2SnCl4+2H2O（4）比色测定：波长680nm，L=1cm测吸光度，绘制标准曲线定量。2.注意事项标准

4、物用KH2PO4，而不直接用磷化物，因为磷化物不稳定。用来产生CO2的大理石可能含硫等杂质，在酸性下可能产生影响氧化还原反应的气体，所以需要通过洗气过程以消除影响。控制好显色反应的酸度：0.78～0.93mol/L。太高不显蓝色，太低氯化锡可能还原钼酸铵而显假阳性。三、粮食中马拉硫磷的测定性质：无色或黄色液体，蒜臭微溶于水，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等，难溶于石油醚。水解反应：在酸和水中水解慢，生成巯基琥珀酸二乙酯。在碱性下水解快，生成二甲基二硫代磷酸酯。（一）气相色谱法1.原理样本用二氯甲烷萃取后，经色谱柱分离，在富氢焰上燃烧，分解成

5、HPO碎片，发出526nm的特征光，火焰光度法检测器检测。峰高标准曲线法定量。2.样本处理样本10g，加0.5g中性Al2O3,0.2g活性炭，20ml二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，取虑液测定或浓缩后测定。3.注意事项⑴仪器条件⑵样本前处理：经粉碎、过筛（20目），混匀。⑶色谱柱可使马拉硫磷于敌敌畏、乐果、对硫磷分开。（二）铜配合物光度法1.原理样品提取水解二甲基二硫代磷酸酯钠黄色配物萃取比色定量。2.步骤⑴样本提取取适量样本，加四氯化碳，振摇2h，过滤。取一定量的虑液，加CS2-CCl4和酸性硫酸钠溶液，振摇1min，分层后弃去水层。⑵水解样

6、本提取液或标液，加乙醇和NaOH，剧烈振摇1min，注意：加入CS2，乙醇、NaOH是为了除去样品中可能存在的铜离子⑶反萃取水解后加硫酸钠溶液，用盐酸调pH至3～4，加三氯化铁溶液，振摇1min，分层后弃去有机相。注意：硫酸钠可除去水相中的杂质；三氯化铁除去可能存在的还原剂；调酸性可使水解产物进入水相。⑷显色并提取加四氯化碳和硫酸铜溶液，正确振摇1min，分层后，弃去水相，有机相脱水(脱脂棉)用于测定。⑸测定波长415nm，L=2cm3.注意事项（1）除去样品中可能存在的铜离子原因：铜离子可氧化水解产物二甲基二硫代磷酸酯，同时被还原成氧化亚铜，

7、与二甲基二硫代磷酸酯生成无色配合物使结果偏低。方法：乙醇＋四氯化碳＋二硫化碳乙基黄原酸钠乙基黄原酸钠＋铜离子配合物溶于有机相而除去。（2）酸性硫酸钠可除去四氯化碳中的水溶性杂质。（3）严格控制水解条件碱性；时间t：1min＜t＞2min；时间太短水解不完全，太长铜离子可能氧化水解产物。（4）三氯化铁的作用：除去样液中的还原性物质，防止铜离子氧化成亚铜而与二甲基二硫代磷酸酯结合成稳定配合物而损失。（5）显色pH3～4，生成的配合物相对稳定。（6）比色前四氯化碳层应脱水（7）水解后生成的二甲基二硫代磷酸酯能溶于水，而杂质留在有机相中而除去。四、粮食

8、中氯化苦的测定㈠概述1.分子式：氯化苦，化学名三氯硝基甲烷2.性质：无色或为黄色液体，沸点111.9℃相对密度1.66，蒸汽密度比空气重4.7倍。难溶