农残分析中存在的问题及对策

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1、1请教做冇机氯检测的问题。2P，P'-DDT易超标的问题。3用什么作分析666--DDT的内标物？4PCBs-多U联苯的检测耍注意些什么？5买了39种PCB的标样，可DB-5柱我怎么也测不出39种，怎么办？6为什么我的标准甲胺磷峰为馒头峰？7果蔬中的冇机磷残留分析，川FPD好还足ECD好？8做葱的有机磷农药分析吋杂质干扰很人，W问该怎么去除？9用NPD做氨基甲酸醋农药，发现灵敏度不是髙，为何？10请教用NPD检测氣化乐果的方法和灵敏度偏低的问题？11农残标样是用国产的还是进门？冇什么不同之处吗，要注意什么？12农药标样的保存吋间力多长？13在有机氯农残分析

2、中，溶剂中有成分影响分析，如何对溶剂进行前处理?14用于农药前处理的小柱可以清洗再用吗？15农药检测用的乙醚如何去過氣化物？16用GB17332测定冇机氯和拟除虫菊酯类的实验屮，如何装层析柱？问：请教做冇机氯检测的问题。笫一次己做填充柱。做荼叶中农残的。仪器力HP5890,柱为OVd7,QF-1,硅藻七80-100目。填好柱子老化，载气流速40ml/niin，21CTC24小吋，老化完了就发现进样端的料而下降了，和玻璃棉有间隙。我把它往下按紧，再检测，（流量50mVmin）发现ECD的信号高达400-500,进一针1微升石汕醚，信号很杂，尖刺多。进标液（6

3、66、TTT）没有反应，还是很杂。是不是我的ECD过去污染了，（好长时间没冇用），怎么办？答［胖丁丁、cation、darkl等参与］:老化吋料而下降一点是正常的，有吋有点空隙也不是太影响。但是我不建议用手按，最好再接抽气机抽一下。而i老化柱時記得要把偵測器端的管柱拆下，以免污染。尤其是填充管柱，比一般毛細管柱更容易污染ECDo国产石油醚的质》实在是差，而且是越來越差，只能改用丫进门的。标样没出峰可能是条件没设好。至于ECD,如果长時間不川，而又沒冇好好把它封起來的話，那可能要跟他說苒見了。具放射線的ECD污染後一般使用者不能隨意打開淸洗，只能試著通点气，

4、再加髙溫老化。老化吋耍注意ECD是有最髙使用温度的，我最长曾老化了一周，也算搞好一台ECD。问：P，P'-DDT易超标的问题，仪器为AGILENT6890，分流不分流进样口，ECD检测器，做绿茶的666-DDT残留，666基本上没有，但在DDT上遇到了麻烦。特别是最后一个组分P，P'-DDT最大，结果超标。为何？答：

5、胖丁丁1我在做666-DDT时也发现冇这个问题，后來发现在溶剂空白屮也冇和P，P'-DDT保衍时间一样的峰。后来只好换上进口试剂，就没事了。国秘方法中，提取样品和配秘准的试剂是不同的，所以这个问题有一定的隐蔽性。问：用什么作分析666-DDT

6、的内秘物？答：

7、Mass］在中国大陆一般是用环氧七氯！不过近年來內标法用得越來越少，如果你冇自动进样器，不用內标也是完全可以的。问：PCBs-多氯联苯的检测耍注意些什么？答［Mass、zxy_gd、cation等参与］:PCBs--多氣联宋，现在国内的标准都是坝充柱作总量，如果只要分析PCBs的總量，那麼-•根短短的填充管柱就可以了。如果耍做分开作209种标准品可真够呛。一般做一二十种吧，好像类似二恶英2,3,7，8共平面的那儿种是一定要做的。如果是耍判定檢體屮PCBs的類別(如:AC1232，AC1242,AC1248等等好幾型)那你得找一支至少30公尺

8、的毛細管柱。如果是要個別鑑定出各PCB的真正化學名稱，那你至少要找支60公尺以上的管柱，再加上花-大把銀子買標準品，木錢耍夠才玩得下去！问：买了39种PCB的标样，可DB-5柱我怎么也测不出39种，怎么办？答(kevinzhu、weiqunshan、cation等参与):对PCBs而言，即使是样品中只有儿个组分，30m的色谱柱怎么也是不够的，柱长至少盂要50m，而且内径要细，液膜要厚。升温程序的设定也是很＞:要的，升温太快会使峰分不开，升温太慢会浪费时间，而且得到的峰形低矮而且宽。PCBs絕對能夠考驗分析H的氣相層析分析及儀器的操作能力。對PCBs而言，即

9、使足僙俾:分析幾個类型，30公尺的柱子仍是不夠的，即使勉强可以分得開來，但你得花很長的時間和髙的侦測極限!！分析PCBs得盂要至少50公尺以上的管柱，管徑要細，靜相要厚，設定升溫程序會很痛苦，升溫快會分不開，升溫慢會浪費時間和得到低矮且寬的峰形。如果能搞得定PCBs的检测，色谱功力舍跳升好幾級!！问：力什么我的标准甲胺磷峰力馒头峰？？我用AGLIENT6890的NPD，DB210和PH1701的毛细管柱做农残，都出现标准甲胺磷峰为馒头峰，而其他农药峰都正常，清洗衬管，割进样久•毛细管都收效不大，不知为何，请各位老师指点，还宥衬管内是否必须用硅烷化的坡璃毛，

10、W产的坡璃毛是否可用？答：［sushaoming］主耍还是与色谱条