东北石油大学本科综合性实验报告

《东北石油大学本科综合性实验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、京石油大孝^fortfieast(PetrokumVniversity本科学生综合性实验报告姓名林达学号120302140219专业应用化学班级应化12-2班实验课程名称精细化学品合成指导教师及职称张荣明（副教授）郝玉兰（副教授）开课学期2015至2016学年1学期上课时间2015年10月23日东北石油大学教务处编印一、实验设计方案实验名称：十二烷基苯磺酸钠的合成实验吋间：2015年10月23号小组合作：是O否O小组成员：张宪、李慧1、实验0的①掌握由烷基苯与磺磺化试剂经磺化皂化合成烷基苯磺酸钠的基本方法。②了解中

2、和值、酸值及未磺化油的测定及意义。2、实验设备及材料实验设备及材料设备:电子天平、恒温水浴锅、电动搅拌器、250ml二口圆底烧瓶、150ml锥形瓶、滴液漏斗、1000ml容量瓶、1000ml烧杯、500ml烧杯、100ml量筒、滴定管、胶头滴管、PH试纸药品:烷基苯50g、发烟硫酸58g、蒸馏水、氢氧化钠、酚酞3、理论依据理论依据①合成工艺：C12H25-C6H5+SO3（H2SO4）——>C12H25-C6H5-SO3H+H2O;C12H25-C6H5-SO3H+NaOH——>C12H25-C6H5-SO3Na+

3、H2O;②性质及用途：性质：十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉末状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发池、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠（80#）:化学式:R-C6H4-SC）3Na（R=C10-C13）分子量：340-352活性物含量70土2%表观密度g/ml>018水份％彡5.0pH值（25°C0.1%水溶液）7.0-10.5外观A色或微黄色粉状用途：用作纺织印染助剂、丝

4、绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB276-96规定为食品丄业用加丄助剂。阴离子表面活性剂，有优良的发泡力和去污力。因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂，也牛.产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机盐。十二烷基苯磺酸钠【27176-87-0】具有优良的乳化性能，是配置各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。可由笨与a-烯烃在^氯化铝催化剂下缩合，缩合液经减洗、水洗后蒸出回收笨，真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和（在2倍量乙醇中进行），得到十二烷基苯磺酸钙。压敏胶聚合用

5、高效乳化分散剂，用量1%-0.1%。高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料，可赋予洁白的色泽，高效的去污、油、和抗静电能力。纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。涤纶基材、片基的优良抗静电剂。4、实验方法步骤及注意事项步骤：（1）原料量取•.用相对密度计分别测定十二烷基苯和发烟硫酸的相对密度，用量筒去50g（换算为体积）烷基苯转移至干燥的预先称重的三口烧瓶屮，用量筒取58g发烟硫酸装入滴液漏斗中。（2）磺化：安装实验装置，在搅拌下将发烟硫酸滴加到烷基苯中，加料时间控制在lh以上。控制反应温度在25〜30°C,加料

6、结束后停止搅拌，静置30min,反应结束后记下混算重量。（3）分酸：在原试验装置中，按混酸：水=85:15（重量比）计算出需加水量，并通过滴液漏斗在搅拌下，将水滴加到混酸屮，温度控制在45〜50°C,加料时间控制在0.5〜l.Oh。反应结束后将混酸转移到事先称重的分液漏斗中静置30min，分去废酸（待用），称重记录。（4）中和值的测定：用量筒取10ml水加入到150ml锥形瓶中，丼称重取0.5g（精确到0.0001）磺酸于锥形瓶中，摇匀，使磺酸分散，加水40ml于锥形瓶中，轻轻摇动，使磺酸溶解，滴加2滴酚酞指示剂，

7、用O.lmol/l氢氧化钠溶液滴定至出现粉色，按下式计算中和值H。H=0.04CV/mC：氢氧化钠溶液浓度，mol/m：V：消耗的氢氧化钠溶液的体积，ml;磺酸的质量，g。（5）中和：按中和值计算出中和磺酸所需消耗的氢氧化钠的质量，称取氢氧化钠并用500ml烧杯配制成15%（wt）氢氧化钠溶液，置于水浴中，在搅拌下，制温35~40°C,用滴液漏斗将磺酸慢慢加入，时间控制在0.5〜l.Oh。当酸快加完时测定体系的PH值为7〜8（可用废酸和15%-20%氢氧化钠溶液调节）。反应结束后称重烷基苯磺酸钠的质量。注意事项①磺

8、化操作耍求反应容器干燥无水；②称取0.5g磺酸时要精确到0.0001；③磺化加水时，加水速度不能过快；④分酸吋，温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难；⑤中和滴定中溶液开始出现粉红色时要减慢滴定速度，避免越过滴定终点。5、实验数据处理方法计算法6、参考文献《精细有机合成实验》中国石化出版社《精细有机化学与丄艺学》化学丄业出版社冯亚英指导老师