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时间:2018-12-05
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1、7.S.2.2样品化验分析方法所有样品化验工作均由具备计量认证资质的化验室(安徽省地矿局铜陵化验屮心)承担,安徽省地矿局铜陵化验屮心已通过计量认证,证书号为(2004)量认(皖)字(F200)号。外检由安徽省地质实验研究所承担,计量认证证书号为:CMA(2006002699G)o1.钨的测定方法一硫氰酸盐分光光度法试料经过氧化钠熔融,热水提取,铁、钛、锰、镍、钴、铌、钽等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液,在盐酸介质(25%〜30%)屮,以三氯化钛将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色络合物,于分光光度计波长420nm处测量吸光度,籍以测定钨的含
2、量。2.钼的测定方法一硫氰酸盐分光光度法试料经碳酸钠-过氧化钠熔融,热水提取,过滤。分取部分滤液,在硝酸介质(10%)屮,以二氯化锡将钼(VI)还原至钼(V)与硫氰酸盐形成可溶性桔红色硫氰酸钼络合物,于分光光度计波长460mn处测量吸光度,籍以测定钼的含量。3.金的测定方法一泡沫塑料吸附-原子吸收分光光度法试料经灼烧除硫及有机物后,用王水溶解,在王水介质(5%)中,以泡沫塑料吸附金的络合物,用硫脲溶液解脱,试样溶液喷入空气一乙炔火焰,用金空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测量吸光度,测定金的含量。4.银的测定方法一原子
3、吸收分光光度法试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在王水介质(20%)中,试样溶液喷入空气一乙炔火焰,用银空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长328.lnm处测量吸光度,测定银的含量。5.铜的测定方法一原子吸收分光光度法试料经盐酸、硝酸分解,在盐酸介质(5%)中,试样溶液喷入空气一乙炔火焰,用铜空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长324.8nm处测量吸光度,测定铜的含量。6.铅的测定方法一原子吸收分光光度法试料经盐酸、硝酸分解,在硝酸介质(5%)中,试样溶液喷入空气一乙炔火焰,用铅空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长283
4、.3nm处测量吸光度,测定铅的含量。1.锌的测定方法一原子吸收分光光度法试料经盐酸、硝酸分解,在盐酸介质(5%)中,试样溶液喷入空气一乙炔火焰,用锌空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长213.9nm处测量吸光度,测定锌的合量。2.硫的测定方法一高温燃烧碘量法试料在助熔剂存在下,于空气流中在1200-1300°C高温燃烧,硫以二氧化硫形式逸出,为空气载流带进盛有水的吸收器,以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸,籍以测定硫的含量。3.磷的测定方法一钼兰比色法试料经盐酸、硝酸分解,加入一定量的硫酸,加热冒烟赶除盐酸,在硫酸介质
5、(0.3md/L)中,加入钼酸铵及抗坏血酸,借所生成的杂多酸兰,于分光光度计波长660mn处测量吸光度,籍以测定磷的含量。4.砷的测定方法一砷锑钼兰比色法试料经盐酸、硝酸分解,加入一定量的硫酸,加热冒烟赶除盐酸,在硫酸介质(0.3mol/L)屮,以碘化钾、酒石酸、二氯化锡还原铁及五价砷,再用无砷锌粒还原砷成AsH3气体,AsH3气体被KI-I2溶液体系吸收生成AsI3,在抗坏血酸_钼酸铵-酒石酸锑钾溶液体系中生成砷锑钼兰,于分光光度计波长660nm处测量吸光度,籍以测定砷的含量。5.锰的测定方法一原子吸收分光光度法试料经硝酸、氢氟酸、高氯酸分
6、解,在盐酸介质(5%)屮,试样溶液喷入空气一乙炔火焰,用锰空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长279.处测量吸光度,测定锰的含量。6.锑的测定方法一原子吸收分光光度法试料经硫酸、硝酸分解,在2%硫酸一10%盐酸介质中,试样溶液喷入富燃的空气一乙炔火焰,用锑空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长217.6nm处测量吸光度,测定锑的含量。1.铋的测定方法一原子吸收分光光度法试料经盐酸、硝酸分解,在硝酸介质(10%)中,试样溶液喷入空气一乙炔火焰,用锰空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长279.5mn处测量吸光度,测定锰的含量。
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