《中国药典》薄层色谱的基本要求

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1、《中国药典》薄层色谱的基本要求周兰贵州省食品药品检验所中药（民族药）室2014年5月内容薄层色谱技术在中药标准的优势《中国药典》薄层色谱的基本要求薄层色谱应用的影响因素薄层色谱技术在中药标准的优势薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB），系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，将所得色谱图与对照物按同法所得的色谱图比较，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定的方法。薄层色谱技术在中药标准的优势薄层色谱独有的特点是分析结果以直观的彩色图像表达，为其它色谱技术所不能。而图像给出的多层面的信息是文字

2、难以表达的，而且丰富多彩的图像可以给分析者更多的思考判断的空间。提供直观的彩色图像是薄层色谱独有的特点离线操作的灵活性各单元操作既有关联，又相互独立，点样器材和方法、展开方式、显色试剂选择、直观比较或扫描比较可根据需要灵活变通。根据需要操作可以视实际需要和实验室条件分层次进行和终止，节省分析时间和资源。由于是离线操作，所以个人占机时间短。正相色谱流动相（展开剂）的广泛适用性薄层色谱最常用的是以硅胶板为基础固定相的正相色谱，有多种组合的有机溶剂展开系统可供选择；甲苯系统；三氯甲烷系统；己烷系统；正丁醇系统；乙酸乙酯系统等等。酸性、碱性、中性。高极性、中

3、等极性、低极性。色谱后衍生的专属性色谱后灵活方便的衍生技术，同一色谱薄层板可生成可见光谱、紫外光谱、荧光淬灭光谱或荧光光谱，给出丰富的检测成分的化学类别信息。如三氯化铝试剂是黄酮类化合物的专属试剂；碘化铋钾是生物碱类成分的专属试剂；三氯化铁是酚类成分的专属试剂；醋酐硫酸是三萜类和甾醇类成分的专属试剂等。硫酸则是许多成分激发产生荧光的通用试剂，非常方便。同板多个样品平行比较成本相对低廉、色谱生成快速、同板可以同时产生多达16~18个样品色谱，共平行直观地比较，色彩丰富的图像给人的视觉冲击远远大于较为“呆板”的轮廓色谱图，可以迅速地、粗略地，而且颇为有效

4、地评价样品色谱图像之间的相试程度。《中国药典》薄层色谱的基本要求供起草标准用样品的要求中成药薄层色谱鉴别中药材薄层色谱鉴别中药标准制定技术要求原则保证用药安全科学、先进、规范、适用促进标准国际化中药标准制定技术要求中药标准制定《国家药品标准工作手册》中药质量标准研究制定技术要求方法学验证中药质量标准方法学验证指导原则（中国药典2010版一部）供起草用样品的要求研究用样品应具有代表性，覆盖面要广，一般至少收集15批以上样品供研究用；对于多来源品种，每种收集3~5种；相关信息包括：产地（如有可能表明野生或家种）、收集地、收集时间、收集人独家生产的应不少于

5、10批，多家企业生产的应尽量收集每家企业的样品，5家以上企业生产的应至少收集5~10家企业生产的样品样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于3倍检验量的样品供复核用供起草用样品的要求注意中药材、饮片要求专家鉴定对于具有多种不同规格的中成药，应收齐全部规格的样品试验用样品必须采用合格原辅料依法生产的样品，收集的每批样品均要有该企业的原辅料和成品的自检报告及详细生产工艺供起草用样品的要求阴性对照样品生产单位应尽可能提供研究单位自制阴性样品系指按处方除去被测定的药味，按制法制备的样品，注意应包括所有的辅料和工艺步骤，制成量应与原标准相符鉴别鉴别显微鉴

6、别理化鉴别色谱鉴别特征图谱鉴别一般理化鉴别荧光鉴别光谱鉴别薄层色谱鉴别液相色谱鉴别气相色谱鉴别中药材薄层色谱鉴别尽量采用对照品和对照提取物或对照药材同时进行对照图谱清晰、斑点明显、分离度与重现性符合要求根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显色方法等色谱条件色谱条件的优化应对三个以上的展开系统进行考察确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件选择合适的对照物质，确定对照物质用量、浓度、溶剂、点样量等中药材薄层色谱鉴别验证专属性重复性耐用性重现性多来源药材、饮片的色谱行为是否一致混淆品的区别斑点是否重叠不同品牌的薄层板或自制薄层板考察考察至少2

7、~3个品牌或厂家的薄层板，不同温度、湿度考察，在5℃~35℃考察高低2个温度；在低相对湿度（RH）15~30%和高相对湿度75~90%各考察一个相对湿度中成药薄层色谱鉴别（1）薄层色谱具有分离与鉴别的特性，并具有直观、承载信息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点，是中成药鉴别的首选方法。（2）新建立的薄层色谱应该图谱清晰，斑点明显，分离度、专属性、重现性与耐用性符合要求，并需要提供图谱；（3）应尽量与该药材和饮片的薄层色谱鉴别方法一致，如因其他成分干扰或制剂的提取方法不同，可增加提取纯化处理或展开剂优化。新增薄层色谱鉴别要求供试品溶液的制备：应尽

8、可能除去干扰，同时方法尽量简便，首先进行提取、纯化选择，如回流、超声提取方法，溶剂、时间，酸碱处理，溶剂萃取