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时间:2018-12-02
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1、实验五乙烯、乙炔的制取和性质实验一、实验目的1.掌握乙烯、乙炔的实验室制法和性质实验操作技能。2.研讨乙烯、乙炔的制法和性质实验的教学方法。二、实验用品蒸馏烧瓶(60mL)1只,试管(10×100mm)2支,具支试管1只,大试管(25×220mm)1支,温度计(300℃)1支,集气瓶(125mL)(附毛玻片)1只,酒精灯1盏,分液漏斗(125mL)1只,玻璃水槽1只。乙醇(C.P)、浓硫酸(C.P)、电石(C.P)、高锰酸钾(C.P)、溴水(C.P)、硝酸银(C.P)、氨水(C.P)、碎瓷片。三、实验
2、原理CH2==CH2+Br2─→BrH2CCH2Br5CH2==CH2+2MnO4-+2H2O+6H+──→5CH2-CH2+2Mn2+││OHOH5HC≡CH+8KMnO4+12H2SO4→5COOH+8MnSO4+4K2SO4+12H2O│COOHCHCH+2Br2─→Br2HCCHBr2HC≡CH+2[Ag(NH3)2]+→2NH4++2NH3+AgC≡CAg↓三、实验步骤1.乙烯的制取和性质1.1乙烯的制取1.2乙烯的性质2.乙炔的制取和性质2.1乙炔的制取2.2乙炔的性质四、注意事项1.在
3、制取乙烯时,应注意以下6个问题:(1)要检查装置的气密性,以防加热时由于漏气而引起燃烧甚至发生爆炸。(2)配制酒精浓硫酸混合液时,应先加酒精再将浓硫酸缓缓地加入,并不断搅拌,不可先加浓硫酸再加酒精。(3)生成硫酸氢乙酯的反应是可逆的,反应混合物中会有乙醇的存在。当加热时,乙醇会与生成的乙烯一同逸出。在实验中为了尽可能使平衡向正反应方向移动以减少乙醇的逸出,通常是加入过量的硫酸,使浓硫酸与乙醇的体积比为3:1。(4)乙醇与浓硫酸的混合物在加热到130~140℃时,会生成乙醚。因此,应集中加热,使反应物温度迅
4、速从130℃升到170℃,以尽量减少乙醚的产生。同时,在升温到170℃以前所产生的气体不要收集。(5)沸石、碎瓷片、砂子或其它隋性固体是硫酸氢乙酯分解成乙烯的催化剂。因此,在反应器里加一些沸石等,不但可以防止反应混合物在受热时产生瀑沸现象,而且可以起催化作用。(6)浓硫酸既是脱水剂,又是氧化剂。在反应中它可使乙醇等有机物氧化最后生成碳、一氧化碳和二氧化碳(这时反应物变黑)而本身被还原为二氧化硫混杂在乙烯中。二氧化硫能使溴水或高锰酸钾溶液褪色。因此要通过氢氧化钠溶液或碱石灰再处理,可以除去其中的二氧化碳和二
5、氧化硫,剩下的一氧化碳对乙烯的性质实验无多大妨碍。2.制取乙炔时要用较大的碳化钙粒子,最好有蚕豆大小使它跟水的接触面积不要太大,防止反应太猛烈而产生大量泡沫,堵塞导管或从导管喷出。为了使反应缓慢地进行,常用饱和食盐水跟碳化钙反应。尽管碳化钙与水反应是固体与液体不加热的反应,但不能用启普发生器制取乙炔。3.乙烯或乙炔跟空气的混合物在爆炸范围内遇火,会发生猛烈的爆炸(乙烯:3.0%~33.5%,乙炔:2.3%~82%)。为了安全起见,最好先做跟溴水和高锰酸钾溶液的实验,让发生器里的空气全部排出后,再在导气管点
6、燃。点燃前仍应检查气体的纯度。4.乙烯和乙炔加成反应实验所用的溴水和氧化反应所用的高锰酸钾溶液都不宜过浓,溴水用0.5%的较合适,高锰酸钾溶液可以用0.01~0.05%的,并先加几滴硫酸使高锰酸钾溶液酸化,以利氧化反应的进行。用量不宜过多,2~3mL就可以了,这样反应现象明显,还可以防止因气流过急而使混合液冲出试管。5.乙炔本身是无色、无臭、无味的气体,但用电石与水反应生成的乙炔,往往常有强烈的刺激性臭味。这是由于电石中含有少量的硫化钙、磷化钙、砷化钙等杂质,它们与水反应生成对应的氢化物H2S、PH3、A
7、sH3混在乙炔中之故。这些气体产生,既有恶臭又有毒,要防止逸散在实验室里。实验完毕,最好在通风橱内或室外拆御仪器。1.1乙烯的制取取一只干燥、洁净的圆底烧瓶,配一装有量程为300℃温度计的双孔橡皮塞,另一孔作为气体导出口。在烧瓶内加入少许碎瓷片,注入6mL乙醇,然后将18mL浓硫酸慢慢地边振动边加入乙醇中。按图所示把仪器连接好,并检查这一装置是否漏气。然后用强火加热使混合液体温度迅速升到160℃,使用温火加热,使温度范围控制在160~170℃之间,当烧瓶内空气排尽后,用排水集气法收集乙烯气体。制取乙烯实验
8、装置1.碎瓷片2.浓硫酸+乙醇的混合液3.温度计1.2乙烯的性质乙烯的制取和性质实验是连续操作的,事先必须做好一切准备,充分利用乙烯气体。(1)将乙烯分别通入盛有2mL溴水、2mL经酸化过的0.05%高锰酸钾溶液的试管中,观察试管中溶液颜色变化的情况。(2)在导气管管口点燃已试纯的乙烯,观察乙烯燃烧时的火焰情况。(3)用排水法收集乙烯于125mL集气瓶中,移去导气管,停止加热。将集气瓶从水槽中取出正立,抽走毛玻璃片,点燃乙烯,
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