水中总有机碳检测方法－过氧焦硫酸盐加热氧化红外线测定法.doc

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1、水中總有機碳檢測方法－過氧焦硫酸鹽加熱氧化／紅外線測定法NIEAW532.52C一、方法概要水樣導入消化反應器中與濃磷酸或濃硫酸反應後，水樣中的無機碳轉換成二氧化碳，吹氣將其排出後，殘留水樣即再加入過氧焦硫酸鹽溶液，將有機碳氧化轉換為二氧化碳，隨即被載流氣體導入非分散式紅外線分析儀，檢測出水樣中總有機碳的濃度註。二、適用範圍本方法適用於飲用水水源、飲用水、地面水（不含海水）、地下水及廢污水中總有機碳含量之檢測。三、干擾(一)利用酸化和吹氣的方式去除無機碳的同時，會逸失揮發性有機物；樣品混合時亦會

2、逸失揮發性有機物，尤其溫度高時。(二)水樣酸化不足時，無機碳無法完全轉化產生二氧化碳。(三)無機碳去除效率的檢查，將樣品分成兩個部份，其一添加與原樣品中相似含量的無機碳，而後分別檢測其總有機碳。理論上應有相似的總有機碳測值；如果不是，則調整樣品體積、pH值、吹氣氣體流量、吹氣時間等，以得到較佳的無機碳去除效率。(四)若大的含碳微粒無法進入注射針時會有明顯的損失；當只檢測溶解性有機碳時可用0.45μm孔徑濾膜去除有機微粒，而過濾是否會減少或增加溶解性有機碳的含量，決定於含碳物質的物理性質，或是含碳

3、物質在濾膜上的吸脫附，故同時分析濾膜空白，測試濾膜對溶解性有機碳的影響。(五)任何有機物的接觸可能都會污染樣品，故避免玻璃器皿、塑膠容器、橡皮管及儀器管路的污染，並分析樣品處理、系統和試劑等空白。(六)較大的有機物顆粒或較複雜之分子，如單寧、木質素及腐植酸等，由於過氧焦硫酸鹽的氧化作用受限於反應速率，因此氧化較緩慢；而有一些蛋白質、單元抗體等大的生物分子，其氧化速率卻較快。因此，選擇一些樣品中的代表化合物來檢查氧化效率是否良好。(七)水樣中含有大量氯鹽時，將優先與過氧焦硫酸鹽作用，而減緩有機碳之

4、氧化速率。當氯鹽之濃度大於0.05%時，有機物質的氧化作用會被限制，可增加反應時間或增加過氧焦硫酸鹽以去除干擾。(八)當檢測濃度小於1mgC/L時，在採樣、處理水樣和分析過程都需很小心，以降低干擾物的來源。四、設備與材料(一)過氧焦硫酸鹽加熱氧化法總有機碳分析儀，以非分散式紅外線分析儀為偵測器。(二)取樣器、注射器及樣品前處理附件。(三)樣品混合器或均質器。(四)磁石攪拌器：鐵氟龍包覆的磁石。(五)過濾裝置。(六)濾膜：0.45μm孔徑，HPLC級濾膜、玻璃纖維濾膜或銀薄膜濾膜，濾膜在使用前需先

5、溼潤。(七)天平：可精秤至0.1mg。(八)採樣瓶：附鐵氟龍內襯瓶蓋的棕色玻璃瓶。使用前玻璃瓶須用酸浸泡，接著以試劑水反覆清洗，再以鋁箔紙包覆瓶口放入400℃烘箱加熱至少1小時；鐵氟龍內襯以清潔劑清洗，接著以試劑水反覆清洗，以鋁箔紙包覆後，在100℃烘箱加熱1小時。五、試劑(一)試劑水：將一般去離子或蒸餾水經由約450g活性碳吸附床過濾，或由純水製造系統製造而得之不含有機碳之去離子或蒸餾水。(二)濃磷酸或濃硫酸：試藥級。(三)鄰苯二甲酸氫鉀（KHP，Anhydrouspotassiumbipht

6、halate，C8H5KO4）：試藥級，使用前須經105±5℃乾燥至恆重。(四)有機碳儲備標準溶液：溶解2.1254g的無水鄰苯二甲酸氫鉀於試劑水中並定容至1000mL，此溶液濃度為1000mgC/L。配製好的有機碳儲備標準溶液須以濃磷酸或濃硫酸調整其pH值至小於或等於2，以4±2℃保存。(五)無水碳酸鈉（Anhydroussodiumcarbonate，Na2CO3）：試藥級，使用前須經105±5℃乾燥至恆重。(六)無水碳酸氫鈉（Anhydroussodiumbicarbonate，NaHCO

7、3）：試藥級，使用前須經105±5℃乾燥至恆重。(七)無機碳儲備標準溶液：溶解4.4122g試藥級無水碳酸鈉於試劑水中，再加入3.497g無水碳酸氫鈉，並定容至1000mL，此溶液濃度為1000mgC/L。亦可用其他具有合適純度、穩定度及溶解度的無機碳鹽化合物配製此溶液。此標準溶液不須酸化但須蓋緊儲存。(八)載流氣體：經純化之氧氣或空氣，不含二氧化碳，且碳氫化合物含量少於1ppm。(九)吹氣用氣體：任何不含二氧化碳及碳氫化合物之氣體。(十)過氧焦硫酸鹽溶液：隨儀器的不同，可使用不同形式及濃度的過

8、氧焦硫酸鹽溶液。例如：１、10%過氧焦硫酸鈉溶液（Sodiumperoxydisulfate，10%），溶解100g過氧焦硫酸鈉於試劑水中，定容至1000mL。２、15%過氧焦硫酸銨溶液（Ammoniumperoxydisulfate，15%），溶解150g過氧焦硫酸銨於試劑水中，定容至1000mL。３、2%過氧焦硫酸鉀溶液（Potassiumperoxydisulfate，2%），溶解20g過氧焦硫酸鉀於試劑水中，定容至1000mL。六、採樣及保存(一)採樣：樣品採集於採樣瓶中，並避免於裝填水