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1、元谋栽培印楝枝叶化学成分的研究ok3bin(1)甾体，6-deacetylnimbin(2)，6-deacetylnimbinene(3)，nimbinene(4)，azadiradione(5)，7-acetoxy-elema-1,3-dien-8-ol(6)，1-naphthalenone(7),acarusnol(8)，colvane-2β,9α-diol(9)，乌苏酸(10)，马斯里酸(11)，2α-羟基乌苏酸(12)甾体，猕猴桃酸B(13)，2α,3α,4β-trihydroxypregnan-16-one(14)，2β,3
2、β,4β-trihydroxypregnan-16-one(15)。 1材料和方法 1.1材料和仪器 NMR在BrukerAV-400或DRX-500核磁共振仪上测定，以TMS为内标。ESI质谱由erck公司生产。D101大孔吸附树脂为日本MitsubishiChemicalCorporation生产。显色剂为10%硫酸水溶液及碘。 1.2植物来源 印楝（Azadirachtaindica）样品于2009年5月采自云南省元谋县杀虫植物印楝栽培基地，系引自缅甸的品种；植物标本由昆明植物研究所彭华研究员鉴定。标本（No.KIB2
3、0090502）存放于昆明植物所植物化学与西部植物资源可持续利用国家重点实验室中国。 1.3提取与分离 自然晾干的印楝枝叶（47kg）粉碎后，于室温下用甲醇提取4次，每次140L甲醇提取16小时。合并提取液减压回收溶剂，得到含水的粗提物。将粗提物用乙酸乙酯萃取后浓缩得到1250g萃取物，将萃取物硅利用硅胶色谱划分为4个极性段，分别是纯氯仿段Fr.A（146g）、50:1氯仿–甲醇段Fr.B（497g）、10:1氯仿–甲醇段Fr.C（157g）及4:1氯仿–甲醇段Fr.D（180g）。Fr.B用D101大孔树脂吸附甾体，20%甲醇水
4、洗脱至流出液基本无色后用80-90%甲醇水洗脱，收集合并80-90%甲醇水洗脱液浓缩蒸干得303g胶状物，将其用1.5倍量硅胶拌样，用7倍量硅胶进行柱层析，用石油醚–丙酮（1:0-1:1）系统洗脱分为油脂部分及TLC检测合并后的4个馏分Fr.1-4。馏分Fr.1（110g）先用反相划为3段：55%甲醇水馏分Fr.1-1、70%甲醇水馏分Fr.1-2及90%甲醇水馏分Fr.1-3。再对各段用硅胶柱（200-300目，石油醚–乙酸乙酯、氯仿–丙酮或氯仿–甲醇梯度洗脱）和凝胶色谱（流动相为甲醇）反复层析，从Fr.1-1得到化合物1（6.8g
5、），2（5.9g），3（940mg），4（480mg）甾体，5（390mg），从Fr.1-2得到化合物10（4.2g），从Fr.1-3得到化合物6（40mg），7（150mg），8（95mg）。Fr.C用大孔树脂吸附，依次用30%、80%甲醇水及甲醇洗脱，将80%甲醇水洗脱部分合并浓缩得65g胶状物，1.5倍硅胶拌样后10倍硅胶上柱并用25:1–10:1氯仿–甲醇系统洗脱，TLC检测合并分为4个馏分Fr.5-8，对Fr.7（19g）反复用反相C-18、凝胶及硅胶柱（氯仿–丙酮和氯仿–甲醇梯度洗脱）层析甾体，得到化合物9（6mg），11
6、（9mg），15（85mg）。同样从馏分Fr.8（25g）得到化合物12（72mg），13（97mg），14（31mg）。由于样品量较大，各馏分间有重复，未进行全部分离，化合物所得重量不是绝对含量。 2研究结果 利用各种色谱方法从元谋栽培印楝枝叶中分离得到15个不同结构类型的化合物，并用NMR、MS等技术手段鉴定了其结构。 化合物1：C30H36O9，无色针晶（丙酮）甾体，ESIMSm/z563[M+Na]+，1HNMR(CDCl3,400MHz):δH7.32(1H,m,H-21),7.23(1H,m,H-23),6.34(1
7、H,d,J=10.1Hz,H-3),6.33(1H,m,H-22),5.88(1H,d,J=10.1Hz,H-2),5.56(1H,m,H-15),5.21(1H,dd,J=12.4,2.9Hz,H-6),4.04(1H,d,J=2.9Hz,H-7),3.73(3H,s,28-OCH3),3.69(1H,d,J=12.4Hz,H-5),3.65(3H,s,12-OCH3),2.04(3H,s,H-Ac),1.66(3H,d,J=1.5Hz,H-18),1.35(3H,s,H-28),1.34(3H,s,H-29),1.28(3H,s,
8、H-19)；13MR(CDCl3,100MHz)数据见表1中国。其MS及NMR数据与文献[6]报道的nimbin一致。 化合物2：C28H34O8,无色针晶（丙酮），其NMR数据与化合物1十分相似，比较可知其只是少了一
