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时间:2018-12-01
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1、实验四液态有机物折光率的测定【实验目的】1、学习有机化合物折光率的原理。2、了解测定折光率的意义。3、掌握有机化合物折光率的测定方法。【实验原理】折射定律nB/nA=若介质A为真空,nA=1化合物折射率随入射光线波长不同而变,也随温度不同而变,T每升高(或降低)1℃,液体有机化合物的折射率就减少(或增加)3.5×10-4~5.5×10-4,常用nDt来表示,即以钠光灯为光源,t温度时所测定的折射率。测定折光率的作用折光率是液体有机化合物最重要的物理常数之一,通过折光率的测定,可以起到下列作用:(1)鉴定未知液体有
2、机化合物。如果一个液体化合物是纯的,就可以根据所测得得折光率排除考虑中的其它化合物,而识别出这个化合物来,这种鉴定方法比沸点法更可靠。(2)衡量液体有机化合物的纯度。对于特定的纯液态物质,折光率是一个非常精确的物理常数,即便样品中杂质量很少,折光率数值也有明显的改变。因此可以作为衡量液体有机化合物纯度的一种简便准确的方法,测得的折光率愈接近纯样品的数值,样品就愈纯。(3)确定液体混合物的组成。当液体混合物中的各组分之间的沸点差小于110℃、且用蒸馏法分离该液体混合物时,就可以用折光率来确定各个馏分的组成。其一般方
3、法是先作标准工作曲线(折光率—组成相关图),再测定各个馏分的折光率,最后在工作曲线上找出折光率对应的组成。【实验仪器与药品】WYA(2WAJ)型Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙酸乙酯、蒸馏水、擦镜纸【实验步骤】1、介绍Abbe折光仪的构造(1.3000-1.7000)及介绍超级恒温水浴锅的构造。2、Abbe折光仪的使用与维护3、测定20℃时蒸馏水、乙酸乙酯的折光率。纯水标准值:nD201.33299纯乙酸乙酯:nD201.3723阿贝折射仪的使用光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射
4、、透射、吸收、旋光以及物质受激辐射等),通过分析研究这些光学现象,可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。所以,不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面,都离不开光学测量。折射率是物质的重要物理常数之一,许多纯物质都具有一定的折射率,如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。因此通过折射率的测定,可以测定物质的浓度。1.阿贝折射仪的构造原理图4-4阿贝折射仪外形图1.测量望远镜;2.消散手柄;3.恒温水入口;4.温度计;5.测量棱镜;6.铰链;7.辅助棱镜;8.加液槽;9.反
5、射镜;10.读数望远镜;11.转轴;12.刻度盘罩;13.闭合旋钮;14.底座。图4-5阿贝折射仪光学系统示意图1.反射镜;2.辅助棱镜;3.测量棱镜;4.消色散棱镜;5.物镜;6.分划板;7、8.目镜;9.分划板;10.物镜;11.转向棱镜;12.照明度盘;13.毛玻璃;14.小反光镜。它的主要部分是由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜所构成,上部为测量棱镜,是光学平面镜,下部为辅助棱镜,其斜面是粗糙的毛玻璃,两者之间约有0.1mm~0.15mm厚度空隙,用于装待测液体,并使液体展开成一薄层。当从反射镜反射来的
6、入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时,产生漫散射,以各种角度透过待测液体,而从各个方向进入测量棱镜而发生折射。其折射角都落在临界角β0之内,因为棱镜的折射率大于待测液体的折射率,因此入射角从0°~90°的光线都通过测量棱镜发生折射。具有临界角β0的光线从测量棱镜出来反射到目镜上,此时若将目镜十字线调节到适当位置,则会看到目镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角β0内,成为亮区,其它部分为暗区,构成了明暗分界线。在实际测量折射率时,我们使用的入射光不是单色光,而是使用由多种单色光组成的普通白光,因不同波长的光的折射率不
7、同而产生色散,在目镜中看到一条彩色的光带,而没有清晰的明暗分界线,为此,在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。通过调节消色散棱镜,使测量棱镜出来的色散光线消失,明暗分界线清晰,此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光D线(5890nm)所测得的折射率nD。2.阿贝折射仪的使用方法(1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)(2
8、)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。(3)调光:转动镜筒使之垂直,
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