苍术类药材挥发性成分的分析与比较

《苍术类药材挥发性成分的分析与比较 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、苍术类药材挥发性成分的分析与比较汪六英钱士辉段金廒何盛江刘实【摘要】目的研究超临界CO2萃取不同产地苍术挥发油的成分及其评价。方法采用超临界CO2萃取法对11个产地的苍术进行挥发油的萃取并对萃取物进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析。结果从苍术萃取物中分离鉴别了67个化合物，并首次鉴别了10个化合物，且茅山道地产区所产茅苍术挥发油及其特征性成分总量也不是最高。结论超临界CO2萃取苍术挥发油方法准确、效率高，GC-MS法可以准确地分离和鉴别其成分，为以后苍术挥发油的进一步开发利用提供实验依据。【关键词】苍术超临界二氧化碳萃取气相色谱-

2、质谱联用分析　苍术为菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎；始载于《神农本草经》；性辛、苦、温，归脾、胃、肝经；具有燥湿健脾、祛风散寒、明目作用；主治脘腹胀满、泄泻、水肿、风湿痹痛、风寒感冒、足萎、夜盲……以及回筋骨萎软等〔1，2〕。苍术的根茎中含油量达到3.25%～6.92%左右，故对其挥发油研究有很大的科学意义。郭兰萍等〔3〕对茅苍术道地药材挥发油特征性组成进行了研究，王锡宁等〔4〕对茅苍术挥发油化学成分的分析，而本实验利用超临界二氧化碳萃取(SFE-CO2)法对不同产地的苍术进行挥发油的提取，用GC-MS法对其组分进行分析与评价。1仪器

3、与材料1.1仪器与试药华安HA221-40(50)-25型超临界萃取装置（1L），江苏南通华安超临界实业公司产品。GC-MSAgilent6890N；检测器5973N；自动进仪器783Series。二氧化碳为食品级，含量99%以上；载气：N2（高纯氮，含量≥99.99%）；所用试剂均为分析纯。1.2药材来源药材经江苏省中医药研究院钱士辉研究员鉴定，均两年生，基源与产地见表1。表1药材来源2方法与结果2.1苍术挥发油的提取分别将苍术类药材粉碎，过20目筛，称取一定量投入1L萃取釜中，加热萃取釜和解析釜，使达到预定温度，按优选的提取工艺（汪

4、六英.茅苍术及苍术类药材资源化学研究及其抗骨质疏松症生物活性的初步评价.江苏大学硕士学位论文）进行提取，提取工艺为CO2气体流速20L/h，萃取压力25MPa，萃取温度为40℃，提取时间3h，调节各釜压力后开始循环萃取，其中解析釜Ⅰ压力为6.5～7.5MPa，解析釜II压力为4.5～5.5MPa之间，收集挥发性成分，计算得率。结果见表2。表2不同产地苍术的CO2超临界萃取实验结果2.2不同产地苍术挥发性成分的GC-MS分析2.2.1气相色谱条件色谱柱为HP-INNO×0.32mm）色谱柱;柱温80～250℃，开始80℃以5℃/min升到

5、170℃，保留10min，再以10℃/min到230℃，保留10min，然后再以10℃/min到250℃，保留10min。进样口温度200℃。2.2.2质谱条件质谱分辨率500，电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度200℃，加速电压4kV,扫描速度1s·dec-1,扫描范围30～500amu，进样量1μl，分流比10∶1。2.2.3样品的处理取一定量的样品加无水硫酸钠干燥，过滤，然后置10ml的容量瓶中，加入分析纯的正己烷定容，过滤，备用。2.3结果分析GC-MS法对11个产地的苍术类药材进行检测，共鉴别了67个化合物，其中首次从

6、苍术类药材挥发性成分中鉴别出土青木香二烯、异喇叭烯、朱栾倍半萜、雅槛树油烯、母菊兰烯、β-香树脂醇；同时首次从茅苍术挥发性成分中鉴别出贝壳杉烯，异长叶烯；首次从北苍术的挥发性成分中鉴别出顺，反-橙花叔醇、缬草酮。苍术挥发油特征性化学成分见表3。表3苍术挥发油特征性化学成分的比较与评价3讨论从表2可见，湖北罗田产茅苍术含油量最高，高达8.98ml/100g；辽宁铁岭产北苍术含油量最低，为3.08ml/100g；茅术醇、β-桉叶醇、苍术酮，是苍术共有的特征性物质。结果表明茅苍术非道地产区药材中茅术醇、β-桉叶醇的含量明显高于道地产区，道地产

7、区药材中苍术酮的含量明显高于非道地产区；英山地区、罗田地区产茅苍术中茅术醇、β－桉叶醇、苍术酮含量总和分别占整个挥发油含量的69.72%、69.81%，而茅山地区产茅苍术所含仅占整个挥发油的15.55%。因此，在阐述药材道地性的机制时，这三个特征性成分可能不是主要因素，茅苍术的道地性还有待于从其他方面去研究。茅山地区产茅苍术中所含苍术酮高于非道地产区茅苍术所含的苍术酮，但它的相对含量远远不及文献中所报道，这可能与存放的时间、方法及具体的产区有关系。【