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时间:2018-12-02
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1、亚临界溶剂干洗羊毛脱脂技术一、亚临界溶剂干洗羊毛技术亚临界干洗技术是亚临界萃取技术在清洗羊毛脂工艺上的具体应用。用亚临界干洗溶剂对样品进行轻度洗涤、去除表面油脂或脂溶性污渍的一种干进干出的洗涤方式。由于在洗涤过程中没有使用水,而是使用气液状态转化的亚临界溶剂流体,所以称之为亚临界干洗。利用亚临界技术进行干洗的主要特点,就是在彻底清洗表面脂溶性污渍的同时,避免对羊毛纤维材料造成热损伤,解决了此前溶剂洗毛无法突破的技术障碍,同时能回收羊毛脂,得到洗脱羊毛脂后的羊毛。此外,干洗只将脂溶性的羊毛脂洗脱下来,泥土及羊的其它代谢物不会进入溶剂中,得到的羊毛脂质
2、量很好。此项技术在茶叶、中草药和烟草产品降低农药残留方面也进行了研究实验,取得了满意的效果。亚临界干洗技术能够迅速彻底清除物料表面目标化合物,同时并不破坏物料本身的物理结构,是一种快速、新型、环保的绿色新技术。1、亚临界干洗羊毛的工艺流程亚临界干洗羊毛工艺流程如下:9图1亚临界干洗羊毛工艺流程工艺具体过程的说明a.原羊毛开包后装入萃取罐中。b.密封好萃取罐后,注入液态萃取溶剂,完全浸没原羊毛,浸泡5~10分钟,挤压羊毛,排出萃取液。c.萃取液打入蒸发系统,经过蒸发,使溶剂与萃取物分离,得到萃取物产品粗羊毛脂,再经提纯,可得到精制羊毛脂。d.羊毛物料
3、经过脱溶处理,即可得到脱脂处理后的羊毛。e.从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体经过压缩冷凝回收至溶剂罐循环使用。2、亚临界干洗羊毛的优势①、亚临界干洗技术能够迅速清除羊毛表面的羊毛脂等油脂类物质,并且不破坏羊毛本身的物理结构。②、亚临界干洗脱脂后的羊毛,再清洗的用水量大幅度减少,用洗涤剂量大幅度减少,废水不含脂9容易净化,从本质上解决了洗毛废水的环保问题。③、回收的羊毛脂数量增加1倍以上,粗羊毛脂质量大幅度提高,给洗毛企业带来可观的经济效益,减少了生物资源浪费。3、亚临界干洗羊毛技术的攻关内容在确立了亚临界干洗羊毛工艺的过程中,我们还围绕如下几方面
4、开展技术攻关工作。首先,通过做大量的实验和数据统计分析工作,筛选出最佳的萃取工艺条件。通过选择合适的影响因素,进行亚临界干洗羊毛的单因素实验,并用响应面分析优化萃取工艺,从而得到最佳的萃取条件。根据单因素实验结果及工业生产需求,选取亚临界丁烷为萃取溶剂,萃取温度,萃取次数对萃取率影响显著,经过响应面实验优化,最终确定的亚临界萃取羊毛脂最佳工艺为:使用丁烷溶剂,萃取温度为50℃,萃取次数为3次,萃取时间5分钟,经过中试设备进行放大实验,该工艺得到验证。确定优化后的亚临界技术萃取羊毛脂的工艺后,对萃取所得到的羊毛脂进行脂肪酸成分、熔点、灰分、酸价、碘值
5、、皂化值等理化性质的检测,特别对羊毛的纤维结构做了详细的研究。萃取得到的羊毛脂理化检测指标如下图:表1羊毛脂理化检测指标9可以看出,亚临界丁烷处理得到的粗羊毛脂,熔点和过氧化值符合精炼羊毛脂的标准,而水分及灰分含量较高,酸值、碘值、皂化值等指标也较高,粗羊毛脂需要进一步精炼才能达到羊毛脂的标准。洗毛过程在羊毛初步加工中是一个主要的生产工序,影响着羊毛的后续加工工艺。羊毛纤维的除杂率、回潮率、残脂率等是衡量洗净羊毛的品质和性能的重要指标。同时,亚临界处理羊毛纤维,对其表面形态、纤维高分子的聚集态结构甚至宏观形态都将发生不同程度的影响,从而影响纤维的后
6、续加工和利用。使用亚临界干洗技术对羊毛样品进行干进干出的轻度洗涤,对处理后羊毛纤维的除杂率、回潮率、残脂率进行测定比较,在微观结构上,使用扫描电子显微镜来观察纤维表面形态,热重分析实验来考察纤维热稳定性能,用X-射线衍射实验观测纤维晶体结构,红外光谱实验来分析纤维聚集态结构,以此反映纤维性状的变化,了解其结构特征。同时还使用普通方法清洗羊毛,并进行了上述指标的对比分析。图2不同清洗处理下羊毛纤维的SEM图像9原羊毛样(左上),二甲醚处理样(右上),丁烷处理样(左下),皂碱处理样(右下)表2不同处理方式下羊毛纤维的热重分析结果9经过亚临界处理后的羊毛
7、纤维吸湿性提高了,经扫描电镜观察亚临界技术处理后的纤维鳞片梢部出现破损,棱角钝化,这能有效改善羊毛织物的毡缩性能;经过热重分析仪分析发现,亚临界处理后的羊毛纤维的耐热分解性能得到提高;经X-射线衍射实验和红外光谱实验分析羊毛纤维聚集态结构,发现亚临界处理后羊毛纤维导致其晶体间距增大,纤维大分子排列更为整齐,纤维晶区结构增多,这对羊毛纤维的卷曲性能、吸湿性能等有良好的影响,对纤维的后续加工和使用有着重要的影响。1.原羊毛,2.二甲醚处理样,3.丁烷处理样,4.皂碱处理样图3不同处理下羊毛纤维的X-射线衍射图表3不同处理下羊毛纤维的结晶指数3.采用优化
8、后的亚临界干洗羊毛工艺进行相应的小试、中试实验。经过亚临界丁烷9萃取的羊毛脂单因素实验和响应面优化实验得到最佳的萃取工艺条
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