多类环境内分泌干扰物高效共同测定

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1、多类环境内分泌干扰物高效共同测定项目总结报告丁皓1，吴小东1，李长于2（1、浙江省环境保护科学设计····研究院，浙江杭州310007，2、浙江方圆检测集团股份有限公司，浙江杭州310000）摘要：环境中的内分泌干扰物质种类多样、浓度低且来源广、危害大，对环境中的内分泌干扰物进行及时准确检测，能有预防环境中的内分泌干扰物造成的危害，是对内分泌干扰物进行预防和治理的关键步骤。本研究建立了气相色谱质谱联用法测定土壤中环境内分泌干扰物（邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、卤代联苯和烷基酚类）含量的方法，并用于土壤样品的检测。

2、经二氯甲烷超声提取20分钟，以C18固相萃取柱分离，二氯甲烷丙酮(9:1，V/V)为洗脱溶剂进行洗脱，在合适的色谱质谱条件下进行检测。在不同的加标水平下，样品平均加标回收率(n=6)为83.19%~127.87%，相对标准偏差为1.46%~4.02%，内分泌干扰物定性检测限在0.001~0.013mg/kg之间，定量检测限在0.0033~0.0429mg/kg之间。该方法能很好地应用于土壤中内分泌干扰物高效定量分析。关键词：环境内分泌干扰物；样品前处理；分析方法；气相色谱／质谱法Abstract：Theendo

3、crinedisruptingsubstancesintheenvironmentarediverseinspecies,thecharacteristicsofthemarelowinconcentrationandwideinsource,andexistingforalongtime,moerover,theywilldisrupttheroleoforganismsecretionbyasmallamount,causingimmunedeficiency,abnormalgrowthanddevelo

4、pment,andevenmanygenerationsofhazardsAllkindsofdiseases,itisnecessarytodetectendocrinedisruptorsintheenvironment.Inthisstudy,themethodofgaschromatographymassspectrometry(GC-MS)forthedeterminationofenvironmentalendocrinedisruptors(phthalates,adipates,halogena

5、tedbiphenylsandalkylphenols)insoilswasestablished.Detectionofsoil12samples.Themixturewasextractedbydichloromethanefor20minutes,separatedbyC18column,elutedwithdichloromethaneacetone(9:1,V/V)aselutionsolventandtestedundersuitablechromatographicmassspectrometry

6、conditions.Theaveragestandardrecoveries(n=6)were83.19%~127.87%andtherelativestandarddeviationswere1.46%~4.02%atdifferentspikedlevels.ThequalitativedetectionlimitofEDCswasbetween0.001~0.013mg/kg,andthequantitativedetectionlimitwasbetween0.0033~0.0429mg/kg.The

7、methodcanbeappliedtothequantitativeanalysisofendocrinedisruptorsinsoil.Keywords：EnvironmentalEndocrineDisruptors;samplepretreatment;analyticalmethod;GC/MC在1996年，欧洲委员会给出了内分泌干扰物的第一个定义：“改变生物体或其后代或（亚）人群内分泌系统功能的外源物质或混合物”。许多以不同化学结构为特征的天然和合成（或半合成）试剂具有破坏调节细胞生长，内环境稳定

8、和发育的正常内分泌过程的潜力[1]。美国环保局1998年公布的67类危及人体和其他生物体的内分泌干扰物名单，这些化合物存在约86000种商用化学品中，人群接触几率极大，此类物质在环境中存在时间长，并且只要极少量便会起到扰乱生物体内分泌的作用，造成免疫缺陷、异常生长发育、甚至长达多代的危害等各类疾病。目前，与废弃物污染相关的内分泌干扰物主要有邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、卤代联苯和烷基酚类