有机化学实验基本技术.doc

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1、第二部分有机化学实验基本技术2.1常用玻璃仪器及实验装置在有机实验中经常会用到一些玻璃仪器及实验装置，熟悉这些仪器、装置及其维护方法是十分必要的。2.1.1玻璃仪器常用的玻璃仪器分为两类，普通玻璃仪器和标准磨口仪器。标准磨口，顾名思义，接口部位的尺寸大小都是统一的，即标准化的。例如，14口、19口、24口指的就是磨口的最大端直径分别为14mm、19mm和24mm。只要是相同尺寸的标准磨口，相互之间便可以装配吻合。对不同尺寸的磨口仪器，还可以通过相应尺寸的大小磨口接头使之相互连接。在使用标准磨口仪器的过程中应该注意，装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。

2、一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免粘结难卸。常用标准磨口仪器及其他玻璃仪器见图2-1～图2-3。与普通玻璃仪器相比，标准磨口仪器要贵得多，不过，由于标准磨口仪器的装配、拆卸非常方便，因而得到广泛的应用。2.1.2常用仪器装置在图2-1、图2-2中，列出了一些常用的标准磨口仪器，利用这些基本“配件”可以搭建出一般常规有机化学实验中所需要的实验圆底烧瓶三口烧瓶直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管滴液漏斗恒压漏斗空气冷凝管图2-1常用标准磨口仪器蒸馏头克氏蒸馏头真空尾接管尾接管接头塞子温度计套管图2-

3、2常用标准磨口仪器烧杯锥形瓶三角漏斗粉末漏斗布氏漏斗吸滤瓶图2-3其他玻璃仪器装置，如蒸馏、分馏、回流、搅拌、气体吸收等装置。图2-4是一组常见回流装置。当回流温度不太高时（低于140图2-4回流装置图2-5反应装置℃），通常选用球形冷凝管（见图2-4（1））或直形冷凝管，不过前者较之后者冷凝效果要好一些。如果实验要求干燥无水，在冷凝管上端还应配置干燥管（见图2-4（2））。当回流温度较高时（高于150℃），就要选用空气冷凝管（见图2-1），因为球形或直形冷凝管在高温下容易炸裂。图2-5是一个常用的反应装置。图2-6是一组常用的搅拌反应装置。如果只是要

4、求搅拌、回流和滴加试剂，采用图2-6（1）所示装置即可。如果不仅要满足上述要求，而且还要经常测试反应温度，这就需要采用图2-6（2）和（3）所示装置，或采用四口烧瓶来装配反应装置。当然，如果用磁力搅拌器代替机械搅拌器。若所添加的试剂对空气和水敏感，反应要求干燥无水，则应采用恒压滴液漏斗和干燥管（如图2.6（3）所示）。（1）（2）图2-6搅拌反应装置图图2-7是一组气体吸收装置。如果反应过程中有气体产生，那图2.7气体吸收装置就要安装如图2-7所示的气体吸收装置。在图2-7的烧杯或吸滤瓶中可装入一些气体吸收液，如酸液或碱液，以吸收反应过程中产生的碱性或

5、酸性气体。2.1.3注意事项（l）磨口仪器如果粘结在一起，不可使劲拆卸。可先用电吹风对着粘结接口处加热，然后再试着拆卸。（2）对玻璃仪器加热，除了试管外一般都不可直接用火加热，以防破裂。（3）厚壁玻璃仪器如吸滤瓶受热易破裂，故不可直接对其加热。计量类容器如量筒受热会影响计量准确度，洗净后宜凉干而不宜置于高温下烘烤。（4）具塞玻璃仪器（如滴液漏斗）不用时，应该将旋塞与磨口之间用纸片隔离开来，以免粘牢。（5）如果用滴液漏斗或者三口烧瓶等玻璃仪器盛装碱性溶液，使用完后应及时洗涤，以防止粘结。（6）清洗玻璃仪器时，可用去污粉或者家用洗洁精进行洗涤，清洗完毕，用

6、清水冲净，倒置在玻璃仪器架上凉干。如果需要快速凉干，可用少许丙酮或乙醇进行涮洗，洗毕后用电吹风干燥。（7）在回流装置中，一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高，也可采用直形冷凝管。当然，当回流温度高于150℃时就该用空气冷凝管。（8）在搅拌反应中，如果反应混合物量较大，或较粘稠，或含有固体物质，这时，用磁力搅拌效果不佳，而应以机械搅拌器搅拌为宜。（9）在采用气体吸收装置时（见图2-7），应密切注意观察气体吸收情况。有时会因为反应温度的变化而导致体系内形成一定的负压，从而发生气体

7、吸收液倒吸现象。解决的办法很简单：保持玻璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上，使反应体系与大气相通，消除负压。2.2蒸馏液态物质受热沸腾化为蒸气，蒸气经冷凝又转变为液体，这个操作过程就称作蒸馏（Distillation）。蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法，通过蒸馏还可以测定纯液态物质的沸点。2.2.1实验原理纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，不同的物质具有不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。当液态混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏

8、瓶中，从而使混合物得以分离。不过，只有当组分沸点相差在30℃以上时，蒸馏才有较好的分离效果。如