三凝固点降低法测分子量

《三凝固点降低法测分子量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、实验三凝固点降低法测分子量一、实验目的 1.测定水的凝固点降低值，计算脲素的分子量。2.掌握溶液凝固点的测定技术。3.掌握贝克曼温度计的使用方法。 二、预习要求 1.了解凝固点降低法测分子量的原理。2.了解测定凝固点的方法。3.熟悉贝克曼温度计的使用。 三、实验原理 当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即ΔT=Tf*-Tf=KfmB(1)式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂

2、的性质有关。若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得:(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，

3、此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，自由度f*=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图Ⅲ-9-1(1)所示。对溶液两相共存时，自由度f*=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如图Ⅲ-9-1(2)所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图Ⅲ-9-1(2)中所示方法加以校正。

4、但由于冷却曲线不易测出，而真正的平衡浓度又难于直接测定，实验总是用稀溶液，并控制条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。图Ⅲ-9-1 溶剂与溶液的冷却曲线本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温需用较精密仪器，本实验使用贝克曼温度计。 四、仪器药品 1.仪器凝固点测定仪1套;烧杯2个;贝克曼温度计1只;放大镜1个;普通温度计(0℃～50℃)1只;压片机1个;移液管(50mL)1只。2.药品 脲素;粗盐;冰五、实验步骤 1.调节贝克曼温度计在水的凝固点0.00℃时，使水银柱高度距顶端

5、1℃～2℃为宜，调节方法请参阅第Ⅱ部分第一章温度的测量与控制。2.调节寒剂的温度取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-2℃～-3℃，在实验过程中不断搅拌，使寒剂保持此温度。3.溶剂凝固点的测定仪器装置如图Ⅲ-9-2所示。用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，并记下水的温度，插入调节好的贝克曼温度计，使水银球全部浸入水中，且拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升

6、后，恢复原来的搅拌，同时用放大镜观察温度计读数，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至近似凝固点时，自支管加入少量晶种，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，以手轻叩温度计管壁，用放大镜读数，记下稳定的温度值，重复测定三次，每次之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 图Ⅲ-9-2 凝固点降低实验装置1.贝克曼温度计；2.内管搅棒；3.投料支管；

7、4.凝固点管；5.空气套管;6.寒剂搅棒；7.冰槽；8.温度计。4.溶液凝固点的测定取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用压片机将脲素压成片，用分析天平精确称重(约0.48g)，其重量约使凝固点下降0.3℃，自凝固点管的支管加入样品，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 六、注意事项 1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高

8、会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3.纯水过冷度约0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。4.贝克曼温度计是贵重的精密仪器，且容易损坏，实验前要了解它的性能及使用