实验3凝固点降低法测定分子量

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1、实验3凝固点降低法测定分子量一、目的要求1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2．通过实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性质的理解。二、原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为：ΔTf=MAmB=KfmB（3-1）式中：ΔTf为凝固点降低值；T为纯溶剂A的凝固点；为纯溶剂A的摩尔凝固热；MA是溶剂A的摩尔质量，mB是溶质的摩尔浓度；Kf称质量摩尔凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关，当以环己烷作为溶剂时，其Kf的值是20K·mol-1·kg

2、。如果已知溶剂的质量摩尔凝固点降低常数Kf的值，并测得此溶液的降低值ΔTf，以及溶剂和溶质的WA和WB，则溶质B的摩尔质量由下式求得：MB=Kf（3-2）纯溶剂的凝固点是其液-固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降，开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液—固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降（见图3-1a）。但在实际过程中经常发生过冷现象，其冷却曲线如图3-1b所示。溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存时的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时

3、，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降（见图3-1c），如果溶液的过冷程度不大，析出固体溶剂的量对溶液浓度影响不大，则以过冷回升的温度作凝固点，对测定结果影响不大（见图3-1d）。如果过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，则出现图3-1e的情况，这样就会使凝固点的测定结果偏低。图3-1冷却曲线图图3-2凝固点降低装置图三、仪器和试剂凝固点测定装置一套（见图3-2）；纯萘丸；环己烷（分析纯）；25mL移液管一支；碎冰。四、实验步骤１．按图3-2将凝固点测定仪安装好。２．调节冰浴的温度为3.5℃左右．

4、３．测定纯溶剂的凝固点，用移液管取25ml环己烷加入凝固管直接浸入冰浴中搅拌，但需控制冷却温度，不要使环己烷在管壁结成块状晶体，较简便的方法是将凝固管从冰浴中交替地取出和浸入。开始结晶时，立即将凝固管插入空气夹套中搅拌，使温度回升至最高而停止时，读出环己烷的凝固温度。用手温热凝固管，使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。如果在测量过程中过冷现象比较严重，可加入少量环己烷的晶种，促使其晶体析出，温度回升。４．用分析天平准确称取萘丸一片（约0.2g），从支管投入凝固管内，使其溶解，同上法测溶液

5、的凝固点，重复测定三次。五、实验注意事项注意控制过冷过程和搅拌速度。六、数据处理１．用ρt/g·cm-3=0.7971-0.8879×10-3t/℃计算室温t时环己烷的密度,然后算出所取的环己烷的质量WA。２．由测定的纯溶剂、溶液凝固点T、Tf,计算萘的摩尔质量。七、思考题1．在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？2．为什么要用空气夹套？3.溶质在溶液中有离解、缔合的现象，对分子量的测定值有何影响？八、参考资料1.H.W.Salzbergetal..PhysicalChemistry

6、NewYork：MacmillanPublishingCo.,Inc.,1978:106~108,364~365.2.傅献彩，沈文霞，姚天扬，物理化学（上册）第四版.北京：高等教育出版社，1990.3.H.D.克罗克福特等著，赫润蓉等译.物理化学实验.北京：人民教育出版社，1980.4.W.J.Popiel.LaboratoryManualofPhysicalChemistry.London：EnglishUniversitiesPressLTD.,1964：71~73.(周晓海宋昭华)